9
(Г/) до 1 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Д: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,0001 г оксида кремния (TV). В колбы приливают соответственно: 9,0; 8,0; 6,0; 4,0; 2,0; 0 см3 воды, по 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15 - 20 мин. Затем приливают по 5 см3 раствора восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, как указано в 6.3.1, в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм.
6.3.3. Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) более 1 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора В: 4,0; 7,0; 10,0; 13,0; 16,0; 20,0 см3, что соответствует 0,00010; 0,000175; 0,000250; 0,000325; 0,000400 и 0,000500 г оксида кремния (IV). В колбы прибавляют соответственно 16,0; 13,0; 10,0; 7,0; 4,0; 0 см3 воды, а далее поступают, как описано в 6.3.2. Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
6.3.4. По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочные графики.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) Х2, %, вычисляют по формуле
(4)
где т - масса оксида кремния (IV), найденная по градуировочному графику, г;
200 - объем исходного раствора, см3;
V - объем аликвотной части раствора, см3;
т1 - масса навески, г.
6.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
7. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) В КРЕМНЕЗЕМИСТЫХ ОГНЕУПОРАХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВЫШЕ 90 %).
7.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и гравиметрическом определении оксида кремния (IV) по разности масс навески пробы и остатка после удаления кремния в виде SiF4.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 - 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 или 100-9 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и насыщенный раствор.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
7.3. Проведение анализа.
В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г, прибавляют 0,2 - 0,3 г щавелевой кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помещают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова