6
доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см3 уксусной кислоты (1 : 1) и доводят водой до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, его еще раз фильтруют. Раствор хранят в сосуде из темного стекла; пригоден в течение недели.
Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 г винной кислоты и 1 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4 - 5 суток.
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартные растворы оксида кремния (IV).
Раствор А: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при температуре (1000 ± 50) °С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3 воды с добавлением 20 г гидрооксида натрия. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор А).
Стандартный раствор имеет концентрацию оксида кремния 0,0005 г/см3. Раствор пригоден в течение 2 - 3 месяцев.
Градуировочный стандартный раствор: отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б имеет концентрацию кремния (IV) 0,00005 г/см3. Раствор применяют в день приготовления.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния (IV) допускается использовать стандартный образец.
Массу навески стандартного образца алюмосиликатного огнеупора т, г, для 1 дм3 стандартного раствора концентрации оксида кремния 0,00005 г/см3 вычисляют по формуле
(2)
где С - аттестованная массовая доля оксида кремния (IV) в стандартном образце, %.
Стандартные растворы оксида кремния (IV) из стандартных образцов применяют свежеприготовленными.
Навеску стандартного образца массой, рассчитанной по формуле (2), помещают в платиновый тигель, смешивают с 3 - 4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5 - 10 мин в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С до получения совершенно прозрачного расплава. Расплав распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая его с помощью щипцов.
Тигель со сплавом после остывания помещают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) и 40 см3 раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения, помешивая до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор охлаждают, сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают, хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор имеет концентрацию оксида кремния 0,00005 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.
5.3. Проведение анализа.
5.3.1. Навеску материала массой 0,1 г сплавляют в платиновом тигле с 3 - 4 г смеси для сплавления в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 5 - 15 мин. Сплав распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора