5
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) X, %, вычисляют по формуле
(1)
где m1 - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
т2 - масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;
т - масса навески, г.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кремния (IV) | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,2 » 0,5 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,06 |
» 2 » 5 » | 0,15 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
» 5 » 10 » | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,13 |
» 10 » 20 » | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
» 20 » 50 » | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
»50 | 0,6 | 0,7 | 0,6 | 0,4 |
5. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 10 ДО 70 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропускания 600-750 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий углекислый смешивают в соотношении 1 : 1 : 1 или натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный в соотношении 2 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации эквивалента 0,125 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1 : 1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 - 600 см3 воды при нагревании, не