11
азотной кислоты и кипятят.
При анализе высокообожженных изделий навеску пробы массой 1,0 г спекают в платиновом тигле с 1,2 г углекислого натрия в течение 1 ч при температуре (1000 ± 50) °С. Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 600 см3 и обмывают тигель горячей водой. Далее разложение пробы одинаково для обеих групп материалов.
В стакан приливают от 30 до 50 см3 хлорной кислоты и 5 см3 серной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на электрической плитке до образования густого белого дыма (начало разложения пробы). Слегка снижают температуру и нагревание продолжают до полного разложения пробы. К концу разложения пробы можно наблюдать выделение кристаллического ангидрида хрома, который замедляет растворение пробы. Тогда содержимое стакана охлаждают, прибавляют 2 - 3 см3 воды и снова продолжают нагревание. При разложении пробы необходим избыток хлорной кислоты для удержания хрома шестивалентным. Если раствор зеленеет, надо добавить 10 см3 хлорной кислоты и продолжать разложение.
После окончания разложения пробы хром удаляют в виде красного летучего соединения хлористого хромила. Не прекращая нагревания, в раствор вводят небольшими порциями хлористый натрий или соляную кислоту.
Одновременно с удалением хлористого хромила происходит восстановление хрома, что сопровождается изменением цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия или соляной кислоты вводят только тогда, когда раствор снова окрасится в оранжевый цвет.
Ввиду сильной ядовитости соединений хрома работы, связанные с удалением хлористого хромила, допускается проводить только в шкафах с хорошей тягой.
После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными) раствор охлаждают, добавляют 100 - 150 см3 горячей воды. Остаток отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают теплым раствором соляной кислоты (5 : 95), а затем тщательно горячей водой, особенно края фильтра во избежание взрыва при озолении его, который может вызвать потери кремниевой кислоты. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и сохраняют. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоляют, осадок прокаливают при температуре (1100 ± 50) °С в муфельной печи от 30 до 40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаленный осадок увлажняют несколькими каплями воды, прибавляют 5 капель серной кислоты, 8 - 10 см3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электроплитке досуха, не доводя до кипения. Остаток прокаливают 10 мин при температуре (1100 ± 50) °С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с 1 г смеси для сплавления, растворяют в 25 см3 соляной кислоты (1 : 1) и добавляют к фильтрату в мерной колбе вместимостью 500 см3. Этот раствор может быть исходным для определения других компонентов.
8.4. Обработка результатов.
8.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) Х4, %, определяют по формуле
(6)
где т - масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
m1 - масса тигля после обработки осадка кислотами и прокаливания, г;
т2 - масса навески, г.
8.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.