3
2-водная (трилон Б).
ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия.
ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 2 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде - в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.
Чашки стеклоуглеродные № 2.
Тигли и чашки платиновые № 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4 : 1 или калий - углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4 : 1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Калий углекислый - натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3 : 1, 1 : 3 и 5 : 95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01 %.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 0,5 - 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600 ± 20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0,5 - 1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 - 20 мин.
Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30 % в качестве плавня используют калий - натрий углекислый. Время сплавления 5 - 7 мин.
Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 - 300 см3, приливают 60 см3 соляной кислоты (3 : 1) и нагревают стакан до полного разложения сплава на стенках тигля, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым