13
снимают и обмывают горячей дистиллированной водой (раствор 2).
Остывший сплав пробы с пиросернокислым калием (натрием) помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты и нагревают в печи со слабым нагревом до полного растворения солей. Раствор из стакана переносят в фарфоровую чашку. Стенки стакана вытирают палочкой с резиновым наконечником (раствор 3). Чашки с растворами 1, 2, 3 выпаривают на водяной бане досуха до удаления запаха соляной кислоты. Образовавшиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой с пестиком. Высушенный остаток смачивают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают до удаления соляной кислоты на водяной бане.
Полученный остаток выдерживают в сушильном шкафу при температуре 115 - 120 °С в течение 1 ч.
После охлаждения сухой остаток смачивают 20 - 25 см3 концентрированной соляной кислоты, выдерживают 10 мин, добавляют 100 см3 горячей воды.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см в мерную колбу вместимостью 250 см3. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят на фильтр с помощью увлажненного кусочка фильтра.
Осадок промывают на фильтре горячей водой (небольшими количествами) до исчезновения реакции на ион хлора с раствором азотнокислого серебра в промывных водах.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, осторожно высушивают. Фильтр озоляют и прокаливают осадок в муфельной печи при температуре 1000 - 1100 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
Для получения массы чистого оксида кремния (IV) к прокаленному осадку приливают 1 см3 раствора серной кислоты (1 : 4) и 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления сернокислых солей и разложения серной кислоты тигель с остатком прокаливают при температуре 1000 - 1100 °С в течение 15 мин, взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплавляют с 2 - 3 г пиросульфата калия (натрия) в муфельной печи при температуре 850-900 °С. Остывший сплав растворяют в 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и присоединяют к основному фильтрату, доводят до метки водой и перемешивают (раствор А).
Массу выделенного оксида кремния (IV) С, г, вычисляют по формуле
С = т - т1, (7)
где т - масса тигля с осадком оксида кремния (ГУ) до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т1 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г.
9.3.2. Для определения фотометрическим методом оксида кремния (IV), оставшегося в растворе, 10 см3 раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и оставляют на 15 - 20 мин. Затем добавляют 5 см3 восстановительной смеси, доводят до метки водой, перемешивают. Через 15 - 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600 - 700 нм). Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах. Количество оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному графику.
9.3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100