12
9. ГРАВИФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 1 ДО 90 %).
9.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении навески пробы с безводным углекислым натрием или пиросернокислым калием или растворении в соляной кислоте в зависимости от материала пробы, обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В осадке массовую долю оксида кремния (IV) определяют гравиметрическим методом, остаточное количество ее в фильтрате - фотометрическим методом.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900 - 1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № 100-7 и № 100-9.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 4 и 0,125 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40 %.
Кислота аскорбиновая по действующей нормативной документации.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в 500 - 600 см3 воды при нагревании, не доводя до кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента», прибавляют 100 см3 уксусной кислоты по ГОСТ 61, разбавленной 1 : 1, и доводят до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют, хранят в посуде из темного стекла в течение одной недели.
Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой кислоты растворяют на холоде в 100 см3 воды; пригодна в течение 4 - 5 суток.
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.
Стандартный раствор оксида кремния (IV), готовят по 5.2 из оксида кремния (IV) или используя стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,00001 г/см3, готовят по 6.2 (раствор Д).
9.3. Проведение анализа.
9.3.1. Для определения основного количества оксида кремния (IV) навеску пробы массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 5 - 7 г безводного углекислого натрия при анализе алюмосиликатных и магнезиальных материалов и с пиросернокислым калием (натрием) при анализе высокоглиноземистых и хромсодержащих материалов, помещают в муфельную печь и сплавляют в течение 30 мин.
При анализе магнезиальных огнеупоров навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1 : 1) до полного разложения пробы. Раствор из стакана переносят в фарфоровую чашку. Стенки стакана вытирают палочкой с резиновым наконечником (раствор 1).
Остывший сплав с углекислым натрием переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 - 15 см. Закрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты (1 : 1).
Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигель с этой же кислотой на электрической плитке. После полного разложения сплава стекло