7
соляной кислоты (1 : 3) и 40 см3 раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения, помешивая до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения оксида кремния (IV) в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 0,125 моль/дм3, 10 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин, затем приливают 5 см3 восстановительной смеси, перемешивают, доливают водой до метки, снова перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600 - 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. (Допускается использовать кюветы с другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий пункта 12 ГОСТ 2642.0.)
В качестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, полученный в условиях проведения анализа из 7 см3 стандартного раствора оксида кремния (IV) при массовой доле его от 40 до 70 %, или раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4 см3 стандартного раствора при массовой доле оксида кремния (IV) от 10 до 40 %.
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному графику.
5.3.2. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при массовой доле от 40 до 70 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают следующие аликвотные части стандартного раствора Б оксида кремния (IV): 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 см3, что соответствует 0,00040; 0,00045; 0,00050; 0,00055; 0,00060; 0,00065; 0,00070 г оксида кремния (IV). Добавляют соответственно 6,0; 5,0; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 см3 воды.
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00035 г оксида кремния (IV).
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
5.3.3. Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при массовой доле от 10 до 40 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора оксида кремния (IV): 5,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 см3, что соответствует 0,00025; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 г оксида кремния (IV). Прибавляют соответственно 11,0; 10,0; 8,0; 6,0; 4,0; 2,0 см3 воды.
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий 0,00020 г оксида кремния (IV).
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов.
5.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) Х1, %, вычисляют по формуле
(3)
где т - масса оксида кремния (IV), найденная по градуировочному графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
5.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли