10
выпаривают досуха до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 - 15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с пиросернокислым калием (натрием), растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной кислоты (1 : 3) и используют для определения оксидов железа, алюминия, кальция (раствор 3).
7.4. Обработка результатов.
7.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) Х3, %, вычисляют по формуле
(5)
где т - масса тигля с навеской пробы, г;
т1 - масса тигля с прокаленным остатком, г;
т2 - масса навески, г;
т3 - массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 2642.2).
7.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
8. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) В ХРОМСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРАХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СВЫШЕ 2 %).
8.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении пробы смесью кислот, содержащей хлорную кислоту, которая способствует выделению оксида кремния (IV). Хром удаляют в виде хлористого хромила. Оксид кремния определяют по разности масс прокаленного осадка оксида кремния до и после его обработки фтористоводородной и серной кислотами.
8.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000-1100 °С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по действующей нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 2440 см3 хлорной кислоты и 375 см3 азотной кислоты разбавляют 225 см3 воды и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199 предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, а затем в муфельной печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900 ± 50) °С. Полученный плавленый тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего материала в эксикаторе.
Смесь для сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборнокислым натрием в соотношении 2 : 1.
8.3. Проведение анализа.
Способ разложения пробы зависит от вида анализируемых материалов и изделий.
При анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 5 см3