8
оксида кремния (IV) приведены в таблице 1.
6. ПРЯМОЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 10 %).
6.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кислоты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотометрическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600 - 750 нм.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Аппаратура, реактивы и растворы - по 5.2.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2 : 1.
Стандартные растворы оксида кремния (IV): готовят по 5.2 или используют стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,000025 г/см3: отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 25 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают (раствор В). Раствор применяют в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,00001 г/см3: отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Д). Раствор применяют в день приготовления.
Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для стандартного раствора концентрации оксида кремния (IV) 0,000025 г/см3 вычисляют по 5.2. Масса навески стандартного образца должна быть не менее 0,1 г.
6.3. Проведение анализа.
6.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 0,2 до 5 %) или массой 0,1 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 5 до 10 %) смешивают в платиновом тигле с 4-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 20 - 25 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения (при анализе муллитокорундовых и корундовых проб в этот же стакан приливают 20 см3 0,05 моль/дм3 раствора трилона Б). Растворяют при нагревании без кипячения, помешивая. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, прибавляют 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты, 10 см3 раствора молибдата аммония и оставляют на 15 - 20 мин, затем приливают 5 см3 раствора восстановительной смеси, перемешивают, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600 - 750 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле оксида кремния (IV) от 0,1 до 1 % и толщиной поглощающего слоя 10 мм при массовой доле оксида кремния (IV) более 1 %.. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы, применяемые по ходу анализа.
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному графику.
6.3.2. Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния