9
ГОСТ 4517.
4.3а.2. Проведение анализа
Собирают прибор в соответствии с черт. 3.
Азот (воздух) пропускают через прибор со скоростью пять пузырьков в секунду в течение 10 мин, затем ток газа останавливают.
В капельную воронку 7 помещают примерно 90 см3 раствора соляной кислоты концентрации 6 моль/дм3; в колбу 5 помещают 5-10 г гидроксида натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.3.2); добавляют 150 см3 воды, 3 капли раствора метилового оранжевого, 5 см3 раствора сульфата железа и перемешивают; в поглотитель 1 пипеткой вносят 50 см3 раствора гидроксида бария и 3 капли раствора тимолфталеина.
Прибор закрывают, подключают холодильник 4 и в колбу 5 из капельной воронки 7 очень медленно приливают раствор соляной кислоты до изменения окраски раствора в колбе на красную и добавляют еще 5 см3 ее избытка. Небольшое количество (несколько кубических сантиметров) раствора соляной кислоты оставляют над запорным краном.
Через прибор пропускают газ со скоростью два пузырька в секунду в течение 10 мин. Затем, не выключая газ, нагревают содержимое колбы 5 и кипятят в течение 20 мин. Нагрев отключают, увеличивают скорость газа до пяти пузырьков в секунду и титруют избыток раствора гидроксида бария в поглотителе 1 раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания раствора.
После определения проводят контрольный опыт по вышеприведенной методике, но без анализируемой пробы.
4.3а.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого натрия (Х’2) в процентах вычисляют по формуле
где V- объем соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
V1 - объем соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
52,99 - молярная масса эквивалента углекислого натрия, г/моль;
m’ - масса анализируемой пробы, г.
Массовую долю углекислого натрия в пересчете на 100 %-ный продукт (X2) в процентах вычисляют по формуле
где X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3, %;
Х’2 - массовая доля углекислого натрия, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,04 % при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке содержания массовой доли углекислого натрия анализ проводят по методике с отгонкой СО2.
4-3а.-4.3а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли хлористого натрия
4.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.