12
моль/дм3; 1 дм3 раствора подкисляют 5 см3 азотной кислоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты; 1 дм3 воды подкисляют 10 см3 соляной кислоты.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, насыщенный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %.
Фильтры обеззоленные «красная лента».
Муфельная печь любого типа, обеспечивающая нагрев в интервале температур 950-1100 °С.
Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий нагрев в интервале температур 105-110 °С.
4.6.2. Проведение анализа
20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 300 см3 и нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге соляной кислотой, прибавляя 10 см3 ее избытка. Раствор выпаривают досуха на песчаной бане, осадок смачивают 5 см3 соляной кислоты, снова упаривают досуха и сушат в течение 1 ч при температуре 105-110 °С.
После сушки осадок смачивают 10 см3 соляной кислоты и через 1-2 мин приливают 100 см3 кипящей воды. Раствор выдерживают 5 мин на водяной бане и фильтруют горячий раствор через фильтр, при этом собирают фильтрат и промывные воды. Осадок на фильтре промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, а затем горячей чистой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.
Фильтрат и промывные воды выпаривают до объема 200 см3, добавляют 1 см3 азотной кислоты, подогревают раствор до кипения и кипятят 5 мин. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого аммония, нагревают раствор до кипения и по каплям добавляют раствор аммиака до выпадения осадка и 2-3 капли избытка. Раствор с осадком оставляют на водяной бане на 2-3 мин. Горячий раствор фильтруют через фильтр «красная лента», осадок на фильтре промывают раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при температуре 950-1100 °С. Взвешивания проводят с погрешностью не более 0,0005 г.
4.6.3. Обработка результатов
Сумму массовых долей окислов железа и алюминия (Х5) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса прокаленного остатка, г;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,005 % при доверительной вероятности Р=0,95.
4.7. Определение массовой доли кремниевой кислоты в пересчете на SiO2
Определение проводят по ГОСТ 10671.1. При этом 5 см3 раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20 см3 раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) для марки РХ помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют, при необходимости доводят объем раствора водой до 20 см3. Далее определение проводят