14
Сумму массовых долей кальция и магния в пересчете на Са (X7) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
40,08 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,0007 % при доверительной вероятности Р=0,95.
4.10. Определение массовой доли хлорноватокислого натрия
4.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
Пипетка по НТД вместимостью 25 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.
Бюретка по НТД вместимостью 10 см3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия по ГОСТ 27068, растворы концентрации с (Na2S2O3?5H2O)=0,1 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.2.
Калий бромистый по ГОСТ 4160, х. ч.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., раствор с массовой долей 10 %, свежеприготовленный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
4.10.2. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой помещают для марок РР и ТР около 4 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и растворяют в 20 см3 воды или для марок ТД и РД 25 см3 раствора А (соответствует 1 г NaOH).
Анализируемый раствор нейтрализуют соляной кислотой по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 1 г бромистого калия и 30 см3 соляной кислоты, закрывают колбу пробкой и выдерживают 5 мин в темноте. Затем приливают 10 см3 раствора йодистого калия, 100 см3 воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм3 (для марок ТР, РР и ТД) и 0,1 моль/дм3 (для марки РД) до слабо-желтой окраски, после чего приливают 2 см3 раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
Одновременно в тех же условиях с теми же реактивами проводят контрольный опыт.
4.10.3. Обработка результатов
Массовую долю хлорноватокислого натрия (X8) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01) моль/дм3,