11
4.4.4. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (X3) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
V1 - объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора сравнения, см3;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;
58,44 - молярная масса эквивалента хлористого натрия, г/моль.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок ТР и РР и 0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок ТР и РР и ±0,02 % для остальных марок при доверительной вероятности Р=0,95.
4.5. Определение массовой доли железа в пересчете на Fe2O3
4.5.1. Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом в коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают:
20 см3 раствора А (соответствует 0,8 г NaOH) - для марок ТР, РР, РХ (первый сорт), РД (высший сорт);
5 см3 раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) - для марок ТД, РД (первый сорт);
20 см3 раствора Б (соответствует 0,032 г NaOH) - для марки РХ (второй сорт). Объем раствора, если требуется, доводят до 20 см3 водой, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см3 ее избытка и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Раствор Б готовят следующим образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
4.5.2. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe2O3 (Х4) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
1,43 - коэффициент пересчета железа на Fe2O3;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
4.6. Определение суммы массовых долей окислов железа и алюминия
4.6.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 и 25 см3.
Пипетка по НТД вместимостью 1 см3.
Кислота, соляная по ГОСТ 3118.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO3)=0,1