16
2-3 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684, ч. д. а. Раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1000 г дитизона, навеску помещают в сухую мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в хлороформе и доводят объем раствора хлороформом до метки. Перемешивают, переносят в склянку из темного стекла и сохраняют под слоем 1 %-ного раствора серной кислоты. Разбавлением хлороформом готовят раствор дитизона - раствор К, оптическая плотность которого, измеренная на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм, равна 0,75. Раствор сравнения - хлороформ. Раствор дитизона хранят в холодильнике.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, ч. д. а., раствор с (1/5 КМnO4)=0,2 моль/дм3.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Бумага индикаторная универсальная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.13.2. Подготовка к анализу
4.13.2.1. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 200 см3 помещают по 50 см3 воды, 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 раствора ртути, что соответствует 5, 10, 15, 20 и 30 мкг ртути, 5 см3 раствора трилона Б, 5 см3 ацетатного буферного раствора и тщательно перемешивают. Извлекают ртуть 10 см3 раствора дитизона в хлороформе (раствор К), перемешивая 3 мин.
Одновременно в тех же условиях, с теми же количествами реактивов готовят контрольный раствор, не содержащий ртути.
После разделения фаз сливают экстракты анализируемого и контрольного раствора в сухие пробирки или стаканчики вместимостью 50 см3 и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа на ФЭК-56 при длине волны 597 нм (светофильтр № 8) и толщине поглощающего свет слоя 5 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу ртути в микрограммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
4.13.3. Проведение анализа
5 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор нейтрализуют раствором азотной кислоты до pH 4-5, приливают 1 см3 ее избытка и доводят объем раствора до 50 см3. К полученному раствору добавляют 0,5 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 3 мин.
Если во время кипячения проба обесцвечивается, то добавляют еще 1-2 капли раствора марганцовокислого калия.
По охлаждении прибавляют по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания пробы и 1 см3 избытка. Через 10 мин вводят 5 см3 раствора трилона Б, нейтрализуют аммиаком до pH 4 (по универсальной индикаторной бумаге), вводят 5 см3 буферного раствора и переносят в делительную воронку вместимостью 200 см3. Извлечение ртути и измерение оптической плотности экстракта проводят по п. 4.13.2.
4.13.4. Обработка результатов
Массовую долю ртути (X9) в процентах вычисляют по формуле
