10
Бюретки по НТД вместимостью 50 см3, 10 см3.
Пипетка по НТД вместимостью 50 см3.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3.
Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3 и 100 см3.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор концентрации с (HNO3)=2 моль/дм3.
Натрия гидроксида по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=2 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Дифенилкарбазон, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1 (хранят в холодильнике). Раствор не пригоден для использования, если он не дает резкого изменения цвета.
Бромфеноловый синий, раствор; готовят по ГОСТ 4919.1.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, раствор концентрации с (1/2 Hg(NO3)2?H2O)=0,05 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.3.
4.4.2. Подготовка к анализу
Для определения массовой доли хлористого натрия готовят раствор А, который используют для дальнейших определений и хранят в полиэтиленовой посуде или в стеклянной посуде для марок, в которых не нормируется массовая доля двуокиси кремния.
Для приготовления раствора взвешивают (40,00±0,01) г гидроксида натрия.
Массу анализируемой пробы продукта (m’) в граммах вычисляют по формуле
где m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г;
X - массовая доля гидроксида натрия, определенная по п. 4.3, %.
Перед взятием навески пробу тщательно перемешивают. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой почти до метки, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки и перемешивают (раствор А).
Допускается использовать мерную колбу вместимостью 500 см3. При этом масса гидроксида натрия должна быть (20,00±0,01) г.
4.4.3. Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 500 см3 отбирают:
для марок ТР и РР - 20,0 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта от вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, приливают 100 см3 воды, затем осторожно прибавляют 35 см3 концентрированной азотной кислоты;
для остальных марок - 50 см3 раствора А (соответствует 2 г гидроксида натрия), приливают 100 см3 воды, затем осторожно прибавляют 25-30 см3 раствора азотной кислоты.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, добавляют по каплям раствор гидроксида натрия до перехода окраски раствора в голубую, затем добавляют раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора снова в желтую и еще 3 капли ее избытка. Доводят объем раствора до 200 см3, к полученному раствору прибавляют 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до окраски раствора сравнения.
Для определения конечной точки титрования одновременно готовят раствор сравнения, для чего в коническую колбу вместимостью 500 см3 наливают 200 см3 воды, 3 капли раствора бромфенолового синего и добавляют по каплям раствор азотной кислоты до перехода окраски раствора в желтую и еще 3 капли ее избытка, 5-10 капель раствора дифенилкарбазона и 1-2 капли раствора азотнокислой ртути до изменения окраски раствора на розовато-лиловую.