15
израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
V1 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 (0,01) моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
17,74 - молярная масса эквивалента хлорноватокислого натрия, г/моль;
с - молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002 % для марок РР, ТР, ТД и 0,02 % для марки РД, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения ±0,002 % для марок РР, ТР, ТД и ±0,02 % для марки РД при доверительной вероятности Р=0,95.
4.11 Определение суммы массовых долей тяжелых металлов, осаждаемых H2S, в пересчете на Pb
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 10 см3 раствора А (соответствует 0,4 г NaOH) для марки ТР и 25 см3 раствора А (соответствует 1 г NaOH) для марки РР помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 30 см3). Раствор осторожно при перемешивании нейтрализуют раствором соляной кислоты (по ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % в присутствии 1-2 капель раствора фенолфталеина с массовой долей 1 %, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом.
Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для марки ТР - 0,04 мг Pb;
для марки РР - 0,3 мг Pb;
1 см3 уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
4.4.-4.11. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.12. (Исключен, Изм. № 2).
4.13. Определение массовой доли ртути
4.13.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 3-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другого типа.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100 см3.
Пипетка по НТД исполнения 6 или 7 вместимостью 5, 10 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 исполнения 1 или 3 вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 х. ч., концентрированная и раствор 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч., раствор с (CH3COONa)=1 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., раствор с (СН3СООН)=1 моль/дм3.
Раствор ацетатный буферный с рН 4-5, готовят сливанием равных объемов растворов уксуснокислого натрия и уксусной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 1 %.
Хлороформ фармакопейный. Допускается вместо флороформа использовать четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм3.
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520.
Раствор ртути готовят по ГОСТ 4212.
Перед применением раствор разбавляют в 100 раз, для чего помещают 1 см3 раствора ртути в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую 25-30 см3 воды и