13
по способу 1.
4.8. Определение массовой доли сульфата натрия
4.8.1. Проведение анализа
Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 5 см3 раствора А (соответствует 0,2 г NaOH) для марок ТР и РР и 20 см3 раствора Б (соответствует 0,032 г NAOH) для марки ТД нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии 1-2 капель раствора n-нитрофенола, приготовленного по ГОСТ 4919.1, доводят объем раствора водой до 25 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом, допускается заканчивать определение визуально-нефелометрическим методом.
4.8.2. Обработка результатов
Массовую долю сульфата натрия (Х6) в процентах вычисляют по формуле
где 1,48 - коэффициент пересчета сульфатов на сульфат натрия;
m1 - масса сульфатов, найденная по градуировочному графику, мг;
m - масса гидроксида натрия в анализируемой пробе, г.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфата натрия анализ заканчивают фототурбидиметрическим методом.
4.9. Определение суммы массовых долей кальция и магния в пересчете на Ca
4.9.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.
Колба по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см3.
Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.
Пипетка по НТД вместимостью 5 см3.
Бюретка по НТД вместимостью 10 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б), раствор концентрации с (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм3; готовят по ГОСТ 10398.
Магний по ГОСТ 804, раствор концентрации с (Mg)=0,01 моль/дм3; готовят следующим образом: 0,2432 г магния, промытого этиловым спиртом и высушенного, помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют по каплям раствор соляной кислоты до полного растворения металла, после чего раствор количественно переносят в мерную колбу, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Буферный раствор с рН 9,5-10,0; готовят по ГОСТ 10398.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
Эриохром черный Т, индикаторная смесь; готовят по ГОСТ 4919.1.
4.9.2. Проведение анализа
20 г гидроксида натрия (массу анализируемой пробы продукта m’ вычисляют по формуле п. 4.4.2), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, растворяют в 50 см3 воды, нейтрализуют раствором соляной кислоты по универсальной индикаторной бумаге и доливают водой до 200 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора, 5 см3 раствора, содержащего магний, 0,1 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.
Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см3 буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 5 см3 раствора, содержащего магний.
4.9.3. Обработка результатов