11
концентрации и выдерживают при 20 °С в течение 25 мин.
А.2.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей с объемной долей веществ 0,01 %
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового ректификованного спирта с объемной долей 10 % и пипетками вместимостью 10 см3 вносят по 10 см3 градуировочной смеси с объемной долей веществ 0,1 %. Далее поступают по А.2.3.3.2.
А.2.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей с объемной долей компонентов 0,001 %
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового ректификованного спирта с объемной долей 10 % и пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10 см3 градуировочной смеси с объемной долей веществ 0,01 %. Далее поступают по А.2.3.3.2.
А.2.3.3.5 Градуировочные смеси готовят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.
А.2.3.3.6 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения — 6 мес.
Для пересчета объемной доли V, %, определяемого вещества в градуировочной смеси в массовую концентрацию С, мг/100см3, используют формулу
С = V 1000 р, (А.1)
где р — плотность данного вещества, г/см3.
А.2.4 Выполнение измерений
А.2.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
При работе с капиллярными колонками:
температура термостата колонок 80 °С—90 °С;
температура испарителя (инжектора) 120 °С—140 °С;
коэффициент деления потока 30:1;
температура детектора 200 °С—220 °С;
скорость потока воздуха 18дм3/ч;
скорость потока водорода 1,8 дм3/ч;
скорость потока газа-носителя (азот) 0,048—0,072 дм3/ч;
объем пробы 1,0 мм3.
Допускается проведение анализа в других условиях хроматографирования, в том числе с программированием температуры, обеспечивающих аналогичное разделение определяемых веществ.
А.2.4.2 Градуировка хроматографа
Градуировку хроматографа выполняют, используя не менее трех градуировочных смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых концентраций.
Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Измерения выполняют не менее двух раз.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальные данные методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения. Градуировку хроматографа выполняют не реже одного раза в месяц. Значения градуировочного коэффициента заносят в память компьютера.
А.2.4.3 Анализ образца
В испаритель (инжектор) микрошприцем вместимостью 10 мм3,5 мм3 или 1 мм3 вводят 1 мм3образца и выполняют хроматографическое разделение смеси в условиях, указанных в А.2.4.1.
А.2.4.4 Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующего каждому веществу градуировочной смеси. Проводят два параллельных анализа образца.
А.2.5 Обработка результатов измерений
А.2.5.1 Обработку результатов измерений выполняют, используя программное обеспечение входящих в комплект хроматографа персонального компьютера или интегратора в соответствии с инструкцией по ихэксплуата- ции.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, полученных в условиях повторяемости. Расхождение между значениями двух параллельных измерений не должно превышать предела повторяемости, значения которого приведены в таблице А.1.
Результаты измерений содержания н-пропанола, изобутанола и изопентанола выражают в мг/100 см3, в пересчете на безводный спирт.
Для пересчета на безводный спирт результаты умножают на коэффициент К, определяемый по формуле