10
Приложение А (обязательное)
Метод определения массовой концентрации сивушного масла (н-пропанола, изобутилового спирта и изоамилового спирта)
А.1 Область применения
Настоящий метод распространяется на солодовые напитки и устанавливает газохроматографический метод определения суммарного содержания н-пропанола, изобутилового спирта и изоамилового спирта.
Диапазоны измерений массовых концентраций определяемых компонентов сивушного масла в солодовых напитках — от0,1 до 100,0 мг/100,0 см3.
А.2 Метод измерений
А.2.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении компонентов сивушного масла в образце напитка и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа с использованием капиллярных колонок — 15—20 мин.
А.2.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5 ■ 10-12 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1,5 и 10 мм3.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 °С—55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см3 с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка хроматографическая капиллярная 50 м х 0,32 мм х 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение определяемых компонентов.
Склянка для хранения градуировочной смеси с пробкой, обеспечивающей герметичность.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
н-пропанол для хроматографии, х. ч., с массовой долей основного вещества не менее 98,0 %.
Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Газ-носитель — азот, о. ч., по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа, обеспечивающий необходимое давление и чистоту воздуха в соответствии с инструкцией по эксплуатации газового хроматографа.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов по чистоте и материалов по качеству — не ниже указанных.
А.2.3 Подготовка к выполнению измерений
А.2.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
А.2.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
Капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0,048—0,072 дм3/ч при температуре термостата колонок 180 °С в течение 4 ч. Затем колонку подсоединяют к детектору и проверяют стабильность базовой линии при рабочей температуре термостата колонок.
А.2.3.3 Приготовление градуировочных смесей
Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки.
А.2.3.3.1 Градуировочные смеси определяемых веществ готовят из веществ с массовой долей основного вещества не менее 98 % и ректификованного спирта с объемной долей этилового ректификованного спирта 10 %.
Градуировочная смесь должна содержать следующие вещества: н-пропанол, изобутиловый спирт, изоами- ловый спирт.
А.2.3.3.2 Приготовление градуировочных смесей с объемной долей веществ 0,1 %
В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 этилового ректификованного спирта с объемной долей 10 % и пипетками вместимостью 0,5 см3 вносят по 0,1 см3 каждого вещества.
Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта той же