9
- Начинают титрование, прокалывают иглой шприца мембрану впускного порта и вводят образец, следя за тем, чтобы испытуемый образец попадал в реактив для титрования, а не на части сосуда для титрования, не контактирующие с реактивом. Удаляют шприц и повторно взвешивают, полученное значение записывают до 0,1 мг. Если перед вводом образца при взвешивании шприца с образцом весы были установлены на нулевое показание, отрицательная масса, отображаемая на весах, является массой образца. Если перед вводом образца была записана масса шприца с образцом, вычитают из нее массу шприца с образцом после ввода образца и получают массу образца.
- После достижения конечной точки титрования записывают полученное значение массы оттитрованной воды в микрограммах или вычисленное значение содержания воды в мг/кг (%).
Примечание 8 — Если содержание воды в образце неизвестно, рекомендуется начинать испытание с небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительного титрования и повышенного расхода реактивов. Затем, при необходимости, корректируют размер аликвоты.
После завершения титрования и получения стабильной базовой линии можно вводить дополнительные испытуемые образцы по 11.2.
- При возникновении проблем с испытанием образцов или стандартных образцов содержания воды, или если ячейка титрования загрязнена, очищают сосуд для титрования и генераторный электрод, заменяют реактивы по X1.2.7, подготавливают аппаратуру в соответствии с разделом 9 и проверяют рабочие характеристики системы в соответствии с разделом 10.
- Проведение испытания.
Процедура В (со вспомогательным термостатом)
- Готовят автоматический кулонометрический титратор в соответствии с разделом 9 и регулируют поток азота или другого сухого инертного газа-носителя в соответствии с инструкцией изготовителя. Нагревают испарительную камеру до температуры, соответствующей конкретному типу продукта. Минимальная рекомендуемая температура термостата — 90 °C. Для улучшения полноты извлечения воды из образца можно использовать вспомогательные растворители. Следуют инструкции изготовителя и соблюдают соответствующие меры предосторожности. Убеждаются, что выбранная температура термостата достаточно высокая для извлечения воды, но не вызывает разложения образца. Дополнительная информация о выборе подходящей температуры приведена в X1.5.3.
Примечание 9 — В межлабораторных исследованиях, проведенных в 2019 г., для определения прецизионности для процедуры B, использовали температуру экстракции 150 °C для следующих типов образцов: присадки к смазочным материалам, жидкости для автоматических коробок передач, базовое масло, биодизельное топливо, компрессорное масло, дизельное топливо со сверхнизким содержанием серы, трансмиссионное масло, гидравлическое масло и турбинное масло.
- Проводят холостой опыт, необходимый для учета любой влаги во флаконе с образцом и во вспомогательном растворителе при его использовании.
- Значение холостого опыта для флакона определяют путем серии испытаний герметично закрытых флаконов без образца. При использовании вспомогательного растворителя холостой опыт проводят с использованием объема вспомогательного растворителя, равного объему образца.
Примечание 10 — Значение холостого опыта для флакона зависит от количества воды, поглощенной внутренней