15
X1.5 Рекомендации для процедуры B
Х1.5.1 Относительное значение холостого опыта
Относительные значения холостого опыта устанавливают путем испытания серии пустых флаконов с использованием настроек и температуры извлечения, которые применяли для испытания образца. Если для улучшения полноты извлечения воды из образца использовали вспомогательный растворитель, помещают представительную порцию растворителя в пустой флакон. Значение холостого опыта используют для корректировки на количество воды из атмосферы, образовавшейся на поверхности флакона/крышки, и влажность воздуха во флаконе.
Х1.5.1.1 Если при испытании флакон заполнен образцом (и вспомогательным растворителем) не менее чем на половину, значение холостого опыта для пустого флакона будет больше вычитаемого из результата испытания образца. Для получения достоверных результатов необходимо рассчитать содержание влаги в воздухе, вытесненном образцом, и вычесть ее из массы воды, полученной при титровании.
X1.5.2 Расположение иглы
Впускная игла, используемая для ввода сухого газа-носителя, может быть расположена над или ниже уровня жидкого образца во флаконе.
Х1.5.2.1 Расположение иглы в свободном пространстве флакона (над уровнем жидкого образца) может предотвратить засорение иглы и обеспечить достаточное извлечение воды для многих образцов.
Х1.5.2.2 Расположение иглы ниже уровня жидкого образца облегчает перемешивание образца и может способствовать переходу воды в газ-носитель.
Х1.5.2.3 Выпускная игла, используемая для переноса воды в ячейку для титрования по Карлу Фишеру, должна быть расположена выше уровня жидкости, чтобы предотвратить закупоривание линии передачи или загрязнение ячейки для титрования образцом.
Х1.5.3 Температура извлечения
Температура извлечения должна быть достаточно высокой, чтобы эффективно извлекать воду из испытуемого образца, и в то же время не настолько высокой, чтобы происходило разложение образца.
Х1.5.3.1 В ILS 2019 г., проведенных для определения прецизионности процедуры B, использовали температуру извлечения 150 °C; данная температура подходит для многих образцов.
Х1.5.3.2 При использовании вспомогательных растворителей рекомендуется использовать температуру извлечения, равную или немного выше температуры кипения вспомогательного растворителя.
Х1.5.3.3 Для типов образцов, содержащих термически нестабильные при температуре 150 °C компоненты, может потребоваться использование более низких температур извлечения из-за возможных помех.
Х1.5.3.4 Температуры выше 150 °C можно использовать для типов образцов, которые не разлагаются при более высоких температурах.
Х1.5.3.5 При использовании термостата (процедура B) для определения подходящей температуры извлечения может быть полезен температурный профиль. На рисунке X1.1 показан график зависимости содержания воды и дрейфа от температуры.
1) Температурную кривую (см. рисунок X1.1) можно использовать для определения подходящей температуры извлечения данного образца. Значение температуры примерно 150 °C достаточно высокое для извлечения воды без разложения образца. При температуре примерно 220 °C фоновый сигнал начинает нарастать, т. к. образец начинает разлагаться. Обычно температура экстракции должна быть не менее чем на 20 °C ниже температуры начала разложения. Для этого образца подходящая температура извлечения составляет от 150 °C до 200 °C.