6
кулонометрическую ячейку для титрования (см. рисунок X2.2).
- Газонепроницаемый шприц
Газонепроницаемый шприц с иглой подходящей длины и калибра для ввода испытуемого образца в ячейку для титрования или удаления избытка раствора из ячейки для титрования (см. примечание 1). Вместимость шприца зависит от размера образца, рекомендуется, чтобы образец занимал не менее 25 % объема шприца. При использовании пластиковых шприцев материал должен быть совместим с матрицей образца.
Примечание 1 — При использовании стеклянных шприцев рекомендуется после очистки промывать все части стеклянных шприцев и игл безводным метанолом или этанолом, затем высушивать в термостате и хранить в эксикаторе.
- Термостат для сушки стеклянной посуды.
- Эксикатор стандартного лабораторного типа с цветовым индикатором.
- Весы аналитические, обеспечивающие получение результатов взвешивания до 0,1 мг.
- Флаконы стеклянные для использования во вспомогательном термостате для извлечения воды по процедуре B.
- Крышки с диафрагмой (обжимные или завинчивающиеся крышки с диафрагмой) для использования во вспомогательном термостате для извлечения воды по процедуре B.
- Допускается использовать аппаратуру и средства измерения (СИ), отличные от указанных, с характеристиками не хуже установленных настоящим стандартом и обеспечивающие получение достоверных результатов определения.
- Реактивы и материалы
- Чистота реактивов
Следует использовать реактивы квалификации ч. д. а. или более высокой чистоты. Допускается использовать реактивы другой квалификации, если заранее установлено, что реактив имеет достаточно высокую чистоту и его использование не уменьшит точности результатов определения.
- Чистота воды
Если нет других указаний, используют воду типа II или типа III (см. [1]).
Допускается использовать воду, отличную от типа II или типа III, при условии подтверждения того, что используемая вода не снижает точность определения. Степень чистоты воды может быть обеспечена применением соответствующего оборудования.
- Реактивы Карла Фишера
Применяют имеющиеся в продаже реактивы и системы реактивов различных типов для определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру с использованием автоматических титраторов. Обычно в реактивах в качестве органического основания используют пиридин. Большинство изготовителей автоматических титраторов рекомендуют с их аппаратом использовать реактивы, не содержащие пиридин. Реактивы, не содержащие пиридин, более стабильны, менее токсичны и пахучи. По-возможности рекомендуется использовать реактивы, не содержащие пиридин. Для кулонометрического титрования обычно требуется два раствора реактивов: анолит и католит или генераторный раствор. Однако при использовании интегрированной или бездиафрагменной ячейки можно использовать однокомпонентный реактив, содержащий все реактивы, необходимые для титрования по Карлу Фишеру.
- Катодный раствор содержит соли аммония и метанол*.
- Анодный раствор содержит йодид, диоксид серы и буферное вещество в подходящем растворителе.
- Однокомпонентный реактив содержит йодид, диоксид серы, буферное вещество и основания в подходящем растворителе. Этот реактив можно использовать в качестве единственного раствора в кулонометрической системе с бездиафрагменной генераторной ячейкой или в качестве раствора анолита в диафрагменной ячейке, если это указано изготовителем.
- Если испытуемый образец содержит кетоны, используют имеющиеся в продаже реактивы, которые должны быть модифицированы для использования в присутствии кетонов.
Примечание 2 — Некоторые лаборатории всегда добавляют реактив, подавляющий кетоны как часть своей стандартной лабораторной практики, т. к. часто не известно, содержит ли образец кетоны.
- Стандартные образцы содержания воды
Рекомендуется использовать доступные в продаже стандартные образцы с содержанием воды 0,1 % масс. и 1 % масс. в