10
поверхностью флакона и крышки, а также влажности воздуха во флаконе, поэтому эти флаконы не следует использовать повторно для определения значения холостого опыта. Допускается использовать флаконы повторно. В этом случае снимают крышку для установления равновесия по влажности.
- Температура и расход газа, используемые в холостом опыте, должны быть такими же, как и при испытании образца.
- Проводят холостой опыт ежедневно или перед испытанием образца.
- Проводят холостой опыт в соответствии с инструкцией изготовителя.
- Записывают массу воды в микрограммах для каждого холостого опыта. Результат холостого опыта используют для расчета массы воды в образцах.
Примечание 11 — Для повышения прецизионности масса воды (в микрограммах), оттитрованной в холостом опыте, должна быть менее половины массы воды, оттитрованной в образце.
- Помещают количество испытуемого образца в соответствии с таблицей 1 в неиспользованный флакон, взвешивают и записывают полученный результат до 0,1 мг. Герметично закрывают флакон в соответствии с инструкцией изготовителя.
Примечание 12 — Если содержание воды в образце неизвестно, рекомендуется начинать испытание с небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительного титрования и повышенного расхода реактивов. Затем, при необходимости, корректируют размер аликвоты.
Примечание 13 — Для образцов массой более 0,5 г может потребоваться использование вспомогательного растворителя или подача продувочного газа в образец ниже его поверхности для полного извлечения воды.
- Испытывают образец при температуре, соответствующей для извлечения воды без разложения образца. Для определения подходящей температуры можно использовать градиент температуры (см. рисунок X1.1).
- Записывают массу оттитрованной воды в микрограммах.
- Для подготовки к испытанию следующего образца кондиционируют сосуд для титрования по Карлу Фишеру и термостат в соответствии с инструкцией изготовителя (Предупреждение — Для удаления из термостата горячих флаконов следует использовать соответствующие средства индивидуальной защиты).
- При возникновении проблем с испытанием образцов или стандартных образцов содержания воды, или если ячейка титрования загрязнена, очищают сосуд для титрования и генераторный электрод, заменяют реактивы по X1.2.7, подготавливают аппаратуру в соответствии с разделом 9 и проверяют рабочие характеристики системы в соответствии с разделом 10.
- Проведение испытания.
Процедура С (со вспомогательным испарителем)
- Готовят автоматический кулонометрический титратор в соответствии с разделом 9. Добавляют необходимое количество белого минерального масла, толуола или подходящего растворителя, рекомендованного изготовителем, в испаритель. Регулируют поток инертного газа-носителя через испарительную камеру в соответствии с инструкцией изготовителя. Нагревают испарительную камеру до температуры, рекомендованной изготовителем устройства, в зависимости от конкретного типа продукта.
Примечание 14 — Следуют инструкции изготовителя и соблюдают соответствующие меры предосторожности при использовании толуола или других растворителей. Убеждаются, что выбранная температура достаточно высокая для испарения азеотропа, но не вызывает разложения образца.
Примечание 15 — Добавленное белое минеральное масло, ксилол, толуол или другой растворитель сушат на этапе кондиционирования устройства перед началом испытания. Без проведения холостого опыта (с прямым дозированием образца в емкость испарителя после предварительного кондиционирования) испаритель следует использовать только для незначительных концентраций воды.
- Помещают испытуемый образец в емкость испарителя следующим образом.
Чистым сухим шприцем подходящей вместимости (см. таблицу 1 и примечание 5) отбирают и утилизируют порцию образца. Сразу же отбирают следующую порцию испытуемого образца, протирают иглу для удаления излишек образца, взвешивают шприц и записывают массу шприца с образцом до 0,1 мг или устанавливают нулевое показание весов.
Начинают титрование, прокалывают иглой шприца мембрану впускного порта или заглушенного отверстия в испарительной камере и вводят образец, следя за тем, чтобы испытуемый образец попадал в испарительную камеру, а не на части камеры, не контактирующие с жидкостью. Удаляют шприц, повторно взвешивают и записывают полученное значение до 0,1 мг. Если перед вводом образца при взвешивании шприца с образцом весы были установлены на нулевое показание,