ГОСТ Р 54281-2022; Страница 14

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ Р 54280-2010 Топлива авиационные. Определение температуры замерзания автоматическим лазерным методом ГОСТ Р 54280-2010 Топлива авиационные. Определение температуры замерзания автоматическим лазерным методом Aviation fuels. Determination of freezing point by automatic laser method (Настоящий стандарт устанавливает метод определения температуры, ниже которой в топливах для авиационных газотурбинных двигателей могут образовываться твердые кристаллы углеводорода. Настоящий метод может быть использован для определения температуры замерзания в диапазоне от минус 80 град. С до плюс 20 град. С, однако результаты межлабораторных испытаний, приведенные в 12.4, распространяются на топлива с температурой замерзания только в диапазоне от минус 60 град. С до минус 42 град. С. В качестве стандартных следует рассматривать значения в единицах СИ. В настоящем методе испытания не используют другие единицы измерения. Настоящий стандарт не ставит своей целью решить все вопросы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием) ГОСТ Р 54284-2010 Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру ГОСТ Р 54284-2010 Нефти сырые. Определение воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру Сrude oil. Determination of water by coulometric Karl Fischer titation (Настоящий стандарт устанавливает метод определения воды в диапазоне от 0,02 до 5% по массе или по объему в сырых нефтях. Настоящий метод предусматривает использование для кулонометрического титрования стандартных, доступных реактивов Карла Фишера. Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед использованием настоящего стандарта) ГОСТ Р 54286-2010 Топлива остаточные нефтяные жидкие. Метод определения сероводорода в паровой фазе ГОСТ Р 54286-2010 Топлива остаточные нефтяные жидкие. Метод определения сероводорода в паровой фазе Residual fuel oils. Method for measurement of hydrogen sulfide in the vapour phase (Настоящий стандарт устанавливает метод определения в полевых условиях сероводорода в паровой фазе образца остаточного жидкого нефтяного топлива. Настоящий метод распространяется на остаточные жидкие нефтяные топлива с диапазоном вязкости от 5,5 мм кв./ с при температуре 40 град. С до 50 мм кв./с при температуре 100 град. С, соответствующие классам № 4,5 (тяжелые) и 6 по АСТМ Д 396. Приемлемый диапазон измерения - от 5 до 4000 частей на миллион по объему (ppm v/v) (микромоль/моль))

Страница 14

Приложение Х1
(справочное)

Рекомендации для проведения анализа воды кулонометрическим титрованием

по Карлу Фишеру

Х1.1 Для получения результатов определения с учетом прецизионности настоящего метода необходимо соблюдать следующие рекомендации. Некоторые из них приведены в тексте настоящего стандарта, в настоящем приложении рекомендации объединены для удобства пользователя.

X1.2 Рекомендации для процедур A, B и C

Х1.2.1 Известно, что следующие типы химических соединений оказывают влияние на титрование по Карлу Фишеру: меркаптаны, сульфиды, амины, кетоны, альдегиды, окислители и восстановители, а также некоторые металлоорганические соединения. Некоторые помехи можно устранить добавлением подходящих реактивов, например добавлением бензойной или янтарной кислот для альдегидов и кетонов.

Х1.2.1.1 При низком содержании воды (менее 0,02 % масс.) влияние меркаптанов и сульфидов может быть значительным.

Х1.2.2 Вся аппаратура должна быть тщательно высушена. После очистки промывают шприцы, иглы и флаконы безводным метанолом или 2-пропанолом. Затем сушат в термостате и хранят в эксикаторе.

Х1.2.3 Во время первоначального кондиционирования ячейки для титрования по Карлу Фишеру высокий фоновый ток в течение длительного периода может быть вызван наличием влаги на внутренних стенках сосуда для титрования. Промывают внутреннюю часть сосуда электролитом, осторожно встряхивая сосуд или энергично перемешивая.

Х1.2.4 Несмотря на то, что при кулонометрическом титровании стандартизация реактивов не требуется, характеристики реактива ухудшаются по мере использования, их следует регулярно контролировать по имеющимся в продаже стандартным образцам воды в соответствии с рекомендациями изготовителя аппарата. При их отсутствии проверку осуществляют ежедневно перед началом работы со свежим реактивом (при проведении испытаний) и после каждых 10 определений.

Х1.2.5 Если содержание воды в образце неизвестно, рекомендуется начинать испытание с небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительного титрования и повышенного расхода реактивов. Затем, при необходимости, корректируют размер аликвоты.

Х1.2.6 Извлечение менее 50,0 мкг воды может снизить прецизионность. Если требуется повысить прецизионность, проводят повторное испытание, отбирая больший размер образца, если не был отобран максимальный размер образца или отсутствуют помехи от матрицы.

X1.2.7 При возникновении одной из следующих ситуаций, очищают сосуд для кулонометрического титрования и генераторный электрод, заменяют анодный раствор (и катодный раствор при его использовании), а затем подготавливают аппарат в соответствии с разделом 9 и проверяют рабочие характеристики системы в соответствии с разделом 10.

Х1.2.7.1 Постоянно высокий и нестабильный фоновый ток или дрейф.

Если проблемы сохраняются, используют другую партию реактива Карла Фишера (при ее наличии).
Проверяют контакты генераторного и индикаторного электродов. Неисправные контакты могут приводить к ошибкам.

Х1.2.7.2 Разделение фаз в анодном отсеке, или образец покрывает электроды.

Если сосуд для титрования загрязняется образцом, тщательно очищают анодный и катодный отсеки ксилолом. Не допускается использовать ацетон или аналогичные кетоны.
При использовании диафрагменных ячеек для титрования по Карлу Фишеру фритта, разделяющая отделения сосуда, может забиваться остатками образца (не регистрируется ток титрования). В таких случаях разбирают аппарат и очищают фритту в соответствии с инструкцией изготовителя.

Х1.2.7.3 Общее количество образца, добавленного в сосуд для титрования, превышает одну четверть объема раствора в анодном отсеке.

Х1.2.7.4 Растворы, находящиеся в сосуде для титрования, имеют недельную давность.

Реактив Карла Фишера загрязнен/израсходован: заменяют раствор, возможно, используют другую партию.

Проверяют электрические контакты; неисправные контакты могут привести к нестабильному измерительному сигналу.

X1.3 Рекомендации для процедуры А

Х1.3.1 Максимально быстро заполняют сухую охлажденную бутылку для пробы до расстояния 15 мм от верха и герметично закрывают.

Х1.3.2 После отбора сухим шприцем аликвоты пробы вводят в бутылку для пробы шприцем сухой газ для заполнения объема отобранной аликвоты.

Х1.3.3 Промывают чистый сухой шприц образцом не менее трех раз порциями образца, которые отбрасывают перед отбором аликвоты для введения в сосуд для титрования.

X1.4 Рекомендации для процедур B и C

Х1.4.1 На количество извлекаемой воды из испытуемых образцов по процедурам B и C, а также на прецизионность может оказывать влияние температура извлечения, использование вспомогательных растворителей и экстрагирующих веществ в процедуре B или масел, или растворителей в процедуре C.

Х1.4.2 Повышение температуры экстракции может вызвать разложение пробы, что приведет к помехам, как описано в Х1.2.1. Указанные помехи могут привести к ошибочно завышенным результатам.