8
- систему.
- Помещают анодный раствор Карла Фишера в анодное (внешнее) отделение. Добавляют раствор до уровня, рекомендованного изготовителем аппарата.
- При использовании генераторных электродов с диафрагмой помещают катодный раствор Карла Фишера в катодное (внутреннее) отделение. Добавляют раствор до уровня на 2—3 мм ниже уровня раствора в анодном отделении.
Примечание 6 — При использовании генераторных электродов без диафрагмы катодный раствор не требуется.
- Кондиционирование аппарата для кулонометрического титрования
Включают аппарат и запускают магнитную мешалку в ячейке для титрования для плавного перемешивания. Кондиционируют сосуд для титрования путем предварительного титрования влаги в сосуде до получения базовой линии, которая должна быть менее максимального значения, рекомендованного изготовителем аппарата.
- Кондиционирование вспомогательной аппаратуры
В дополнение к 9.5 вспомогательную аппаратуру для испарения воды кондиционируют следующим образом.
- Устанавливают температуру и расход газа в соответствии с инструкцией изготовителя и требованиями к образцам.
- Титруют остаточную воду из вспомогательной аппаратуры в ячейке для титрования до достижения конечной точки и получения базовой линии, которая должна быть менее максимального значения, рекомендованного изготовителем аппарата.
- Проверка рабочих характеристик системы
- В зависимости от изготовителя аппаратуры процедуры проверки автоматических кулонометрических титраторов могут отличаться. Руководствуются инструкцией по эксплуатации кулонометра и вспомогательных термостата или испарителя воды при их использовании. Пригодны для использования стабильные, расфасованные стандартные образцы содержания воды. Рекомендуется проверять рабочие характеристики системы с помощью стандартного раствора с приблизительно соответствующим уровнем содержания воды, который ожидается в образцах.
- Поскольку в процессе титрования эффективность реактива снижается, его следует регулярно контролировать по имеющимся в продаже стандартным образцам содержания воды в соответствии с рекомендациями изготовителя аппаратуры. При их отсутствии проверку осуществляют перед началом работы со свежим реактивом, в день испытаний образцов и после каждых 10 определений. Если полученное значение превышает ± 5 % от известного, перед испытанием образца проводят соответствующие корректирующие действия, чтобы результат испытания образца для проверки попадал в допустимый диапазон (см. примечание 7).
Примечание 7 — Следуют инструкциям изготовителя для выявления возможных причин неудовлетворительных результатов испытания стандартных образцов. Это может потребовать замены растворов реактивов или выявления и устранения неполадок с термостатом (процедура В) или испарителем воды (процедура С) при их использовании.
Рекомендуется составлять и вести контрольную карту.
- Проведение испытания. Процедура А (прямой ввод)
- Готовят автоматический кулонометрический титратор в соответствии с разделом 9 и проверяют рабочие характеристики системы в соответствии с разделом 10.
- Помещают испытуемый образец нефтепродукта в сосуд для титрования следующим образом.
Чистым, сухим шприцем подходящей вместимости (см. таблицу 1 и примечание 5) отбирают и утилизируют порцию образца. Сразу же отбирают следующую порцию испытуемого образца, протирают иглу для удаления излишков образца, взвешивают шприц и записывают массу шприца с образцом до 0,1 мг или устанавливают нулевое показание весов.