16
Температура, С
Рисунок X1.1 — Градиент температуры (2 °С/мин) дигидрата тартрата натрия, показывающий зависимость
количества извлеченной воды и соответствующее значение дрейфа от температуры
Х1.5.4 При получении неудовлетворительной прецизионности (воспроизводимости) результатов испытаний проводят следующие проверки.
Х1.5.4.1 Убеждаются в правильности используемых параметров титрования и контроля. При необходимости регулируют эти параметры.
Х1.5.4.2 Проверяют, правильно ли закрыты флаконы с образцами. Слишком тугие или слишком свободные крышки могут быть негерметичными.
X1.5.4.3 Слишком большой дрейф: отключают подачу газа.
- Если значение дрейфа уменьшается: убеждаются, что используется сухой газ-носитель и не забито молекулярное сито. Убеждаются в отсутствии загрязнения системы игл и/или линии передачи, промывают водой и ополаскивают метанолом. Перед использованием высушивают компоненты.
- Если значение дрейфа не меняется: проверяют ячейку для титрования, диафрагму крышек и/или уплотнения на наличие утечек, что молекулярное сито генераторного электрода не забито, реактив достаточно кондиционирован и обеспечивается эффективное перемешивание в ячейке для титрования.
Х1.5.4.4 Генераторный или индикаторный электроды загрязнены: очищают в соответствии с инструкцией изготовителя.
X1.6 Рекомендации для процедуры C
Х1.6.1 Белое минеральное масло, используемое в процедуре С, является подходящим растворителем для многих типов нефтепродуктов.
Х1.6.2 При использовании растворителя, такого как толуол, гексан или ксилол, перегонка во время процесса выпаривания может вызвать перенос части матрицы образца вместе с растворителем.
Х1.6.2.1 Объем жидкости в сосуде для титрования может увеличиваться из-за перегонки. Заменяют анодный раствор, когда общий объем образца/растворителя, перенесенного в сосуд для титрования, превышает одну четвертую объема раствора в отсеке.