ГОСТ Р 54637—2011
5
2 5
2 5
3
3
2 2
6 14
4 8 2
3 8
4 8
24
6 8 6
6 6 2
6 6 3
15 24
228 44
327 44
- бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
- плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919;
- мельница лабораторная электрическая;
- холодильник бытовой по ГОСТ 16317.
7.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:
- абсолютный этиловый спирт (С Н ОН) массовой долей основного вещества не менее 99,9 %;
- ректификованный этиловый спирт (С Н ОН) массовой долей основного вещества не менее
96 % или по ГОСТ Р 51652, ГОСТ 18300;
- метиловый спирт (СН ОН), массовой долей основного вещества не менее 99,9 %;
- ацетонитрил (СН СN), массовой долей основного вещества не менее 99,8 %;
- метилен хлористый (СН Cl ), массовой долей основного вещества не менее 99,8 %;
- н-гексан (С Н ), массовой долей основного вещества не менее 99,5 %;
- этилацетат (С Н О ), массовой долей основного вещества не менее 99 % или по ГОСТ 8981;
- 2-пропанол (С Н О), массовой долей основного вещества не менее 99,5 %;
- тетрагидрофуран (С Н О), массовой долей основного вещества не менее 99,5%;
- петролейный эфир, перегнанный при температуре (50 ± 10) °С, очищенный от перекисей;
- диэтиловый эфир, очищенный от перекисей, содержащий 0,1 % пирогаллола по [2];
- калия гидроокись (КОН) по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., раствор КОН массовой долей 50 %;
- натрий сернокислый (Na SO ) безводный, массовой долей основного вещества не менее 99,5 %
или по ГОСТ 4166, х.ч.;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709;
- кислоту аскорбиновую (С Н О ) по [3] или [4], х.ч.;
- гидрохинон (С Н О ), массовой долей основного вещества не менее 99 % или по ГОСТ 19627;
- пирогаллол (С Н О ), массовой долей основного вещества не менее 99 %;
- бутилгидрокситолуол — БГТ (C H O), массовой долей основного вещества не менее 99 %,
раствор БГТ в н-гексане массовой концентрацией 2 мг/см
3
;
- эргокальциферол (витамин D ), M (C H O) = 396,7 г/моль, массовой долей основного веще-
ства не менее 98 %;
- холекальциферол (витамин D ), M (C H O) = 384,6 г/моль, массовой долей основного веще-
ства не менее 98 %.
7.3 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не усту-
пающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих не-
обходимую точность измерений, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Приготовление растворов
2
2
2
2
3
3
3
3
2
2
2
8.1.1 Исходные растворы стандартов
8.1.1.1 Для приготовления исходного раствора витамина D в мерную колбу объемом 100 см
3
помещают около 100 мг витамина D , растворяют в этиловом ректификованном спирте и доводят до
метки спиртом. Этот раствор содержит около 1 мг/см
3
витамина D . Массовую концентрацию исходного
раствора витамина D уточняют по 8.1.2.1.
8.1.1.2 Для приготовления исходного раствора витамина D в мерную колбу объемом 100 см
3
помещают около 100 мг витамина D , растворяют в этиловом ректификованном спирте и доводят до
метки спиртом. Этот раствор содержит около 1 мг/см
3
витамина D . Массовую концентрацию исходного
раствора витамина D уточняют по 8.1.2.2.
Приготовленные растворы хранят в темноте при температуре не выше 4 °C.
8.1.2 Рабочие растворы стандартов
8.1.2.1 1 см
3
исходного раствора витамина D , приготовленного по 8.1.1.1, с помощью пипетки
переносят в мерную колбу объемом 100 см
3
и доводят до метки этиловым ректификованным спиртом.
Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа. Массовая концентрация рабочего рас-
твора витамина D составляет 10 мкг/см
3
.
Измерение оптической плотности стандартного раствора витамина D проводят в кварцевой кю-
вете с толщиной поглощающего слоя 1 см при 265 нм, используя в качестве раствора сравнения спирт