ГОСТ Р 54637—2011
4
23
основных растворов по аналогии с методикой приготовления рабочих растворов по 8.1.2.1 и 8.1.2.2.
Эффективность хроматографического разделения признается удовлетворительной, если коэффици-
ент разделения соседних пиков витаминов D и D составляет не менее 1,3. В противном случае для
достижения требуемой эффективности разделения экспериментальным путем подбирают скорость по-
тока подвижной фазы или проводят испытания других подвижных фаз и колонок.
7 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
и материалы
3
2
7.1 Для определения массовой доли витамина D применяют следующие средства измерений,
вспомогательное оборудование и материалы:
- весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 мг;
- спектрофотометр со спектральным рабочим диапазоном от 190 до 1100 нм, основной погреш-
ностью измерений коэффициента пропускания не более 1 %;
- кюветы кварцевые с длиной оптического пути 1 см;
- хроматограф для проведения анализа методом полупрепаративной ВЭЖХ, включающий следу-
ющие элементы: насос; устройство для ввода пробы; колонку для проведения анализа методом полу-
препаративной НФ ВЭЖХ диаметром 0,4—0,46 см, длиной 25—30 см, заполненную силикагелем или
силикагелем, модифицированным CN- или NH -группами с размером частиц 5 мкм; спектрофотометри-
ческий (длина волны детектирования 265 нм) или диодно-матричный детектор с погрешностью изме-
рений не более 10 % отн., устройство для сбора фракций, регистрирующее устройство (самописец или
интегратор), позволяющее проводить измерение площади (или высоты) пика с погрешностью не более 1
%; программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений;
- хроматограф для проведения анализа методом аналитической ВЭЖХ, включающий следующие
элементы: насос; устройство для ввода проб; колонку для проведения анализа методом аналитической
ОФ ВЭЖХ диаметром 0,40—0,46 см, длиной 25—30 см, заполненную октадецилсиликагелем, с разме-
ром частиц 5 мкм; спектрофотометрический (длина волны детектирования 265 нм) или диодно-матрич-
ный детектор с погрешностью измерений не более 10 % отн., регистрирующее устройство (самописец
или интегратор), позволяющее проводить измерение площади (или высоты) пика с погрешностью не
более 1 %; программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений;
- фильтры для фильтрования подвижной фазы и анализируемых растворов (например, с разме-
ром пор 0,45 мкм);
- микрошприцы типа «Гамильтон» вместимостью 0,2 см
3
и 0,5 см
3
для ввода проб в жидкостный
хроматограф;
- пипетки градуированные 1(2,3)-1(2)-1-0,5(1,2,5,10,25) по ГОСТ 29227 или дозаторы автоматиче-
ские с аналогичными или изменяемыми объемами доз с относительной погрешностью дозирования не
более ±1%;
- цилиндры 1-50(100,250)-1(2) по ГОСТ 1770;
- колбы мерные 2-50(100,250,500,1000)-2 по ГОСТ 1770;
- пробирки мерные с притертыми пробками П-2-5(10,15,20,25)-0,1(0,2)ХС по ГОСТ 1770;
- стаканы В(Н)-1-50(100,150,250)ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы круглодонные К-1-100(250,500)-29/32ТС по ГОСТ 25336;
- воронки В-36(56)-80ХС, В-75-110(140)ХС, В-100-150ХС по ГОСТ 25336;
- линейка металлическая с ценой деления 1 мм по ГОСТ 427;
- встряхиватель для колб и пробирок с диапазоном частот колебаний платформ 100—150 коле-
баний в минуту;
- центрифуга, обеспечивающая 4—6 тыс. об/мин;
- баня водяная с регулятором нагрева, поддерживающая температуру от 30 °С до 100 °С;
- баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм
3
;
- испаритель ротационный с диапазоном рабочего давления от 7 мм рт.ст. до 760 мм рт.ст.
(от 9
.
10
2
Па до 10
.
10
4
Па) или насос водоструйный по ГОСТ 25336;
- холодильники стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;
- термометр лабораторный жидкостный с диапазоном температур от 0 до 100 °С, ценой деления
шкалы 1 °С по ГОСТ 28498;
- баллон с газообразным азотом по ГОСТ 9293, ос.ч. и [1];