ГОСТ Р 54637—2011
9
m! С
Массовую долю витамина D
3
в анализируемом образце Х, млн
-1
, рассчитывают по формуле
X = k !
m
вн.ст
! S
x
,
првн.ст
(5)
где m
вн.ст
2
— масса внутреннего стандарта (витамина D ), добавленного к навеске пробы анализируе-
мого образца, мг;
— масса пробы, взятой для омыления, кг;
m
пр
C
вн.ст
S
x
k
— площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика внутреннего стандарта витамина D
2
;
— площадь (mAU·с или AU·с) или высота (мм) пика определяемого витамина D
3
;
— поправочный коэффициент, рассчитанный по формуле 4.
12ср
ср
3
Результат вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхождение
между результатами двух параллельных измерений Х , Х (в процентах от среднего значения Х ),
выполненных одним оператором с использованием идентичных реактивов и оборудования и в мини-
мально возможный промежуток времени, не должно превышать норматива контроля сходимости r с
доверительной вероятностью 95 %.
При соблюдении этого условия за окончательный результат испытания принимают среднеариф-
метическое значение Х .
Границы относительной погрешности определения массовой доли витамина D ±
d
, в процентах
от результата испытания, и при доверительной вероятности 95 % не должны превышать значений, ука-
занных в таблице 2.
Результат определения витамина D
3
представляют в следующем виде:
Х
ср
±
D
, млн
-1
при Р = 95 %,(6)
где Х
ср
— среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, млн
-1
;
D
— значение границы абсолютной погрешности определений, млн
-1
, рассчитанное по формуле
D
=
d
X
cр
,
100
(7)
где
d
— значение границы относительной погрешности измерений, % (таблица 2).
11 Метрологические характеристики метода
11.1 Повторяемость
12
12срср
Каждую пробу анализируют дважды, начиная со взятия навески испытуемой пробы. Расхожде-
ние между результатами двух параллельных измерений (Х , Х ), выполненными одним оператором с
использованием идентичных реактивов и оборудования и в минимально возможный промежуток вре-
мени, считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01 · r · Х , где Х— среднеарифметическое
значение. Значение r (предел повторямости) приведено в таблице 2.
При превышении r испытание повторяют. При повторном превышении указанного норматива вы-
ясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.2 Воспроизводимость
12
12
Пробу делят на две равные части. Расхождение между результатами двух определений (Х , Х ),
выполненными разными операторами в разное время с использованием различных реактивов и обо-
рудования, считают удовлетворительным, если |Х – Х | ≤ 0,01 · R · Х, где Х — среднеарифметическое
значение. Значение R (предел воспроизводимости) приведено в таблице 2.