ГОСТ Р 54637—2011
10
Таблица 2 — Основные метрологические характеристики метода
Диапазон измерений, млн
-1
Метрологическая характеристика (Р = 0,95)
от 0,1 до 0,5 включ.св. 0,5 до 1,0 включ.
Стандартное отклонение повторяемости s
r
, % 8,8 7,1
Предел повторяемости r, % 25 20
Стандартное отклонение воспроизводимости s
R
, % 10,6 8,8
Предел воспроизводимости R, % 30 25
Границы относительной погрешности (±
d
), %
2520
Предел обнаружения, млн
-1
0,03
При превышении R испытание повторяют. При повторном превышении указанного норматива вы-
ясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
11.3 Контроль погрешности результатов испытаний
3
Контроль погрешности (точности) результатов испытаний проводят методом добавок. Пробу де-
лят на две равные части. В одну из них добавляют стандарт витамина D в количестве, составляющем
50—150 % от исходного содержания компонента в пробе, и проводят испытания в соответствии с на-
стоящим стандартом.
Результаты испытаний признают удовлетворительными, если погрешность определения массовой
доли витамина D
3
в добавке не превышает норматива оперативного контроля погрешности К
доб
, млн
-1
:
|
Х
доб
– Х
ср
– с
доб
|
≤ К
доб
,(8)
ср
где Х
доб
— среднеарифметическое значение результатов двух испытаний пробы с добавкой, млн
-1
;
Х— среднеарифметическое значение результатов двух испытаний пробы без внесения добавки,
млн
-1
;
с
доб
— массовая доля добавки, млн
-1
.
доб
При проведении внутрилабораторного контроля значение Крассчитывают (при доверительной
вероятности 90 %) по формуле
d
2
2
К
доб
= 0,84 $
100
$
Х
доб
+ Х
ср
,
(9)
3
где
d
— значение границы относительной погрешности определения массовой доли витамина D ,
указанное в таблице 2.
доб
При проведении межлабораторного контроля значение Крассчитывают (при доверительной
вероятности 95 %) по формуле
d
2
2
К
доб
=
100
$
Х
доб
+ Х
ср
,
.(10)
11.4 Контроль стабильности результатов при реализации методики в лаборатории
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют в соответствии с
требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6, используя метод контроля стабильности стандартного отклоне-
ния промежуточной прецизионности по ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 (пункт 6.2.3) с применением кон-
трольных карт Шухарта. Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов
измерений должны быть предусмотрены в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025—2006 (подраздел 4.2) и ГОСТ Р 8.563—2009 (пункт 7.1.1).