ГОСТ 26570-95
Т а б л и ц а 1
Номер paciBopa сравнении1234567
Объем основного раствора, см*02
510203050
Масса калышя н 100 см* раепюра сравнении, мг02
510203050
3.1.3 Проведение испытания
Сухое озоление и приготовление исследуемых растворов проводят по 2.2.3.
При фотометрировании в пламени пропан-бутан-воздух пипеткой или дозатором отбирают
по 10 см’ испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью
50 см5, приливают дозатором 10 см3рабочего раствора хлористого стронция и хорошо перемеши
вают стеклянной палочкой. Фотометрирование проводят на аналитической линии 554 нм при
использовании монохроматора или на аналитической линии 623,7 нм при использовании интер
ференционного светофильтра.
При фотометрированин впламениацетилен-воздухшприцем-дозатором или пипеткой отбирают по
5 см-’ испытуемых растворов золы и растворов сравнения в химические стаканы вместимостью 100 см3,
приливают дозатором 45 см; рабочего раствора хлористого магния, хорошо перемешивают стеклянной
палочкой и проводят фотометрирование аналогично вышеуказанному на тех же аналитическихлиниях.
Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентра
ции кальция до и после фотометрирования испытуемых растворов. Проверку нулевого отсчета
шкалы прибора проводят по нулевому раствору сравнения.
По окончании фотометрирования строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс
значения массы кальция в 100 см3в миллиграммах, по оси ординат — показания шкалы прибора.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое
значение оптической плотности из двух отсчетов по шкале прибора.
Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного
графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором
соляной кислоты (1+99). Затем при фотометрировании в пламени ацетилен-воздух к 5 см’ разбав
ленного раствора приливают 45 см’ раствора хлористого магния, а при фотометрировании впламени
пропан-бутан-воздух к 10 см’ разбавленного раствора приливают 10 см3 раствора хлористого
стронция и повторяют измерение. При таком же разбавлении проводят и контрольный опыт.
3.1.4 Обработка результатов
Массовую долю кальция в исследуемой пробе Аз,
%,
рассчитывают по формуле
К
«--------------,
где С, — масса кальция, найденная по градуировочному графику, мг в 100 см1:
К — коэффициент разбавления исследуемого раствора золы:
/и — масса навески, мг;
100 — коэффициент пересчета в проценты.
Массовую долю кальция в сухом вешестве
Хл.
%, рассчитывают по формуле
где Л", — массовая доля кальция в исследуемой пробе,
%;
W
— массовая доля воды в исследуемой пробе,
%.
Нормативы точности находят по 2.1.4.2.
3.2Определение кальция в пробах, подготовленных способом мокрого озоления
3.2.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1.
3.2.2 Подготовка к испытанию
3.2.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.
3.2.2.2 Приготовление растворов и реактивов.
Основной раствор углекислого кальция концентрацией кальция I мг/см3 готовят по 3.1.2.2. Из
основного раствора готовят рабочий раствор конце!гтрацией кальция 0.1 мг/см3 путем разбавления
основного раствора в 10 раз дистиллированной водой (1+9). В мерные колбы вместимостью 100 см’
отбирают объемы рабочего раствора, указанные в таблице 2. дативают до половины объема водой.
7