ГОСТ 26570-95
6.4Реактивы
Все реактивы должны быть аналитического качества, а применяемая пода должна быть
дистиллированной.
6.4.1 Соляная кислота, приблизительно 30
%
(по массе)
(dx
= 1.05 г/см3).
6.4.2 Азотная кислота концентрированная (J:„ = 1.40 г/см5).
6.4.3 Серная кислота, приблизительно 20
%
(по массе)
(d2u
=1,13 г/см1).
6.4.4 Раствор аммиака, приблизительно 33
%
(по массе) (</v, = 0,89 г/см1).
6.4.5 Оксалат аммония, холодный и насыщенный раствор.
6.4.6 Лимонная кислота, моногидрат, раствор концентрации 300 г/см3.
6.4.7 Хлористый аммоний, раствор концентрации 50 г/дм*.
6.4.8 Бромкрезоловый зеленый, раствор концентрации 0,4 г/дм3.
6.4.9 Перманганат калия, стандартный раствор, концентрации
с
(*/5 КМп04) = 0.1 моль/дм3.
6.5Аппаратура
6.5.1 Электрическая муфельная печь с температурой нагрева (550±20)*С.
6.5.2 Тигель для прокаливания из платины, кварца или фарфора.
6.5.3 Стеклянный фильтр, степень пористости Р 16 (размер пор от 10 до 16 мкм).
6.5.4 Кипяшая водяная баня.
6.5.5 Химический стакан вместимостью 250 см3.
6.5.6 Мерная колба вместимостью 250 см3.
6.5.7 Аналитические весы.
6.6 Отбор образцов
Отбор образцов — по ГОСТ 13496.0.
6.7 Методика определения
6.7.1 Подготовка проб — по ГОСТ 13496.0.
6.7.2 Навеска пробы
Взвешивают около 5 г образца с точностью до 1 мг и помешают в тигель для прокаливания
(6.5.2).
6.7.3 Проведение испытания
6.7.3.1 Навеску сжигают в электрической муфельной печи (6.5.1) при температуре (550±20)"С
до полного разрушения всего органического вещества (обычно для этого достаточно 4 ч). Если
осталось немного органического вещества (черные частицы), то добавляют несколько капель
азотной кислоты (6.4.2), выпаривают на горячей плитке и снова сжигают в муфельной печи при
температуре (550±20)’С в течение 30 мин. Повторяют сжигание до тех пор. пока не будет разрушено
все органическое вещество. ’Золу переносят в химический стакан вместимостью 250 см3(6.5.5).
6.7.3.2 Добавляют 40 см’ соляной кислоты (6.4.1). 60 см3дистиллированной воды и несколько
капель азотной кислоты (6.4.2). Доводят до кипения и кипятят в течение 30 мин. Охлаждают и
переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см3(6.5.6). Доведя водой до метки, переме
шивают и фильтруют. При этом получают исследуемый раствор.
6.7.3.3 С помощью пипетки переносят аликвоту исследуемого раствора (6.7.3.2), содержа
щую от 10 до 40 мг кальция (в соответствии с ожидаемым содержанием), в химический стакан
вместимостью 250 см3 (6.5.5). Добавляют 1 см3 раствора лимонной кислоты (6.4.6) и 5 см3
раствора хлористого аммония (6.4.7). Доводят объем водой примерно до 100 см3. Доводят до
кипения, добавляют К) капель бромкрезолового зеленого (6.4.8) и 30 см3 теплого раствора
оксалата аммония (6.4.5). Если образуется осадок, его растворяют, добавив несколько капель
соляной кислоты (6.4.1).
Нейтрализуют очень медленно раствором аммонии (6.4.4) при постоянном перемешивании до
достижения pH 4,4—4,6 (то есть до изменения цвета индикатора). Помешают стакан на кипящую
водяную баню (6.5.4) и оставляют на 30 мин, чтобы осел образовавшийся осадок. Снимают стакан с
водяной бани, дают раствору постоять I ч и фильтруют через стеклянный фильтр (6.5.3).
Затем промывают стеклянный фильтр и стакан водой до полного удаления избытка оксалата
аммония, о чем свидетельствует отсутствие хлора в промывной воде.
Помещают стеклянный фильтр в стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 80 см3 серной
кислоты (6.4.3) и нагревают до 70—80 "С для растворения осадка.
6.7.3.4 Ттруют горячий раствор стандартным раствором перманганата калия (6.4.9) до появ
ления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
6.7.4 Число определений
Анализы проводят в двух параллельных определениях.
12