ГОСТ 26570-95
„и /, -
JUj К
ПК)
xi
-
-----------
т
---------
•
где А/, — масса кальция в 100 см5 раствора минерализата (золы), мг;
М,
— среднеарифметическое значение массы кальция в 100 см3раствора контрольного опыта,
мг:
К
— коэффициент разбавления анализируемых растворов минерализата:
100 — коэффициент пересчета в проценты;
т
— масса навески, мг.
Массовую долю кальция в сухом вешестве в процентах находят по 2.1.4.1.
Результаты рассчитывают до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного
знака.
Точностные нормативы находят по 2.1.4.2.
5Комплексонометрический метод с использованием арсеназо
Сущность метода заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного
комплексного соединения кальция с динатриевой солыо этнлендиамин-N’, N’. N’, N’-тетрауксусной
кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием
растворов арсеназо и 8-оксихинолина.
Метод распространяется на комбикорма.
5.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Печь муфельная с регулируемым нагревом.
Тигли фарфоровые ,Nfe 3 или № 4 по ГОСТ 9147.
Колбы мерные исполнений 1. 2, вместимостью 100 и 1000 см’ по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные диаметром 6—7 см по ГОСТ 25336.
Стаканы или колбы вместимостью 50 см3по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззолениые по ГОСТ 12026.
Пипетки — по 2.1.1.
Бюретки — по 2.1.1. Ступка
фарфоровая. Эксикатор по
ГОСТ 25336.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., чл.а.. концентрированная и разбавленная дистиллиро
ванной водой в два раза (1+ 1).
Аммиак водный по ГОСТ 3760, чд.а. (раствор массовой концентрации 250 г/дм3).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Арсеназо (уранон)-2-(арсенофенилазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота.
Трилон Б по ГОСТ 10652, х.ч., ч.д.а., раствор концентрации 0.01 моль/дм3.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. х.ч., чл.а.
8-оксихино.лин.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.2 Подготовка к испытанию
5.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.
5.2.2 Приготовление растворов и реактивов
5.2.2.1 Приготовление индикатора арсеназо.
1гарсеназо тщательно растирают вступке с 100 г хлористого калия до однородного состояния.
Сухую смесь хранят в темной посуде с притертой пробкой. И) г смеси растворяют в I дм3
дистиллированной воды. Раствор хранят в темной склянке.
5.2.2.2 Приготовление раствора 8-оксихинолина.
2,5 г 8-оксихинолина помещают в мерную колбу вместимостью1 дм3, добавляют около
200 см’ дистиллированной воды, 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят водой до
метки и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
5.2.2.3 Приготовление индикаторной смеси
Смешивают растворы арсеназо и 8-оксихинолина всоотношении 3:1. Смесь должна отстояться
15 дней. Хранят в темной посуде. Срок хранения неограничен.
10