ГОСТ 26570-95
добавляют 3 см3селенсодержащей серной кислоты, перемешивают, охлаждают, доводят объем раствора
дистиллированной ватой до метки и снова перемешивают.
Если концентрация кальция в анализируемом растворе выходит за пределы градуировочного
графика, определение повторяют, разбавив предварительно исходный раствор золы раствором
соляной кислоты (1+99).
Т а б л и ц а 2
Н о м е р а р а ств ор и л ср а в н ен и я
123•1567
S
Объем рабочего раствора, см5
00,51
2
5102030
Масса кальция в 100 см- раствора сравнения, мг
0
0.050.1
0 ,2
0,5
1 .02 .0
3.0
Мокрое озоление и приготовление зольных растворов проводят по 2.1.3.
3.2.3 Проведение испытания
Зольные растворы и растворы сравнения вводят в пламя ацетилен-воздух и проводят фото-
метриро ванне.
Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентра
ции кальция. После каждого измерения проводят промывку системы подачи растворов водой. По
результатам фотометрирования строят градуировочный график, как указано в 3.1.3.
3.2.4 Обработка результатов
Массовую долю кальция в воздушно-сухой пробе и сухом веществе находят по формулам,
указанным в 3.1.4.
Точностные нормативы рассчитывают по 2.1.4.2.
4 Атомно-абсорбционный метод определения кальция
Метод основан на сравнении поглощения резонансного излучения свободными атомами
кальция, образующимися в пламени при введении в него анализируемых растворов зады (минера-
лизата) и растворов сравнения с известной концентрацией данного элемента.
4.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
4.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следу
ющим дополнением.
Печь муфельная, обеспечивающая поддержание температуры (550±25)’С.
Плитка электрическая.
Щипцы муфельные.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр марки С -115 или аналогичных марок.
Лампы с полым катодом ЛСП-1.
Компрессор воздушный мембранный типа СО-45.
Тигли фарфоровые № 3—4 по ГОСТ 9147.
Пробирки вместимостью 20—25 см3по ГОСТ 25336.
Штатив для пробирок.
Шприц-дозатор дтя дозирования растворов в объемах I см3, 5 см3или 10 см3с погрешностью
не более I
%.
Бюретки — по 2.1.1.
Ацетилен растпоренный технический по ГОСТ 5457 или пропан-бутан бытовой в баллоне.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. х.ч., чл.а.. концентрированная и разбавленная дистиллиро
ванной водой в два раза (1+ 1) и в сто раз (1+99).
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, ч.д.а.
Перекись водорода 30%-ныЙ водный раствор по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а. и разбавленный
дистиллированной водой в десять раз (1+9).
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по
качеству не ниже отечественных.
4.1.2 Подготовка к испытанию
4.1.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.
4.1.2.2 Приготоатение растворов и реактивов.
8