ГОСТ 26570-95
2.2 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
2.2.! Аппаратура, реактивы и материалы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и материалы по 2.1.1 со следу
ющим дополнением.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой вдесять
раз (1 + 9).
Печь муфельная с регулируемым нагревом.
Тигли фарфоровые № 3 или № 4 по ГОСТ 9147.
Шиппы для тиглей муфельные.
Водяная баня.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, х.ч., ч.д.а.
Соляная кислота по ГОСТ 3118. х.ч., ч.д.а., разбавленная дистиллированной водой в два раза
(I + 1).
2.2.2 Подготовка к испытанию
2.2.2.1 Подготовка проб — по 2.1.2.1.
2.22.2
Приготовление реактивов и растворов — по 2.1.2.2.
2.2.3 Проведение испытания
Навеску исследуемой пробы массой 0,5—2,0 г (в зависимости от ожидаемого содержания
кальция), взвешенную с точностью до 0.001 г, помещают в предварительно прокаленный и
охлажденный тигель. Тигли помешают в холодную муфельную печь и повышают температуру до
200—250 "С. После прекращения выделения дыма температуру повышают до (525±25)"С и ведут
прокаливание в течение 4—5 ч при указанной температуре. Равномерный серый цвет золы
указывает на хорошее озоление. При наличии несгоревших частиц угля тигель с золой охлаждают
на воздухе, прибавляют несколько капель дистиллированной воды и 1—2 см- раствора перекиси
водорода, разбавленной (1 + 9 ) . Содержимое тигля выпаривают (в сушильном шкафу, на
электроплитке или другим способом), тигель снова помешают в муфельную печь и прокаливают
при температуре (525±25)*С в течение одного часа. Тигель охлаждают и золу смачивают
несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 2 см5 раствора соляной кислоты,
разбавленной (1 + 1), и 5—10 см1дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой и
переносят раствор через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см5.
Для кормов с высоким содержанием золы добавляют 5 см5 раствора соляной кислоты и
нагревают до кипения.
При анализе проб костной, мясокостной, рыбной муки золу смачивают несколькими каплями
дистиллированной воды, приливают 1см5азотной кислоты и 5 см5соляной кислоты и доводят до
кипения на водяной бане.
Тигель и воронку тщательно обмывают дистиллированной водой и доводят раствор в колбе
водой до метки, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться. При анализе проб костной,
мясокостной, рыбной муки, а также комбикормов с высоким содержанием кальция исходный
раствор золы разбавляют дистиллированной водой в зависимости от ожидаемого содержания
кальция в 5—10 раз.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия
навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от
5 до 20 см3 исходного раствора золы переносят пипеткой или шприцем-дозатором в
широкогорлые колбы вместимостью 250 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой
до 100 см3 (на колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя
цилиндром). Сюда же добавляют на кончике ножа (около 30 мг) лимоннокислый натрий,
гидроксиламин и 10 см3 20%-ного раствора гидроокиси калия, а также около 30 мг одного из
индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование прово
дят раствором трилона Б концентрации 0,01 моль/дм3. В качестве “свидетеля” используют
100 см3 дистиллированной воды, в которую добавляют те же реактивы и несколько капель
трилона Б.
Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия, гидроксилам ина на раствор триэта
ноламина. который приливают в количестве 3 см3.
2.2.4 Обработка результатов
Обработку результатов, расчет сходимости, воспроизводимости и других точностных норма
тивов проводят по 2.1.4.1, 2.1.4.2.
При вычислении массовой доли кальция учитывают разбавление раствора золы.
5