ГОСТ 26570-95
Приготовление раствора углекислого кальция концентрации кальция 0.01 моль/дм3
1,001г углекислого кальция, высушенного при температуре 105—110 *Сдо постоянной массы,
растворяют в 20 см3 разбавленной (1+ 1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают.
Приготовление раствора гидроокиси калия с массовой долей 20
%
200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см3дистиллированной воды. Вначале растворение
проводят небольшими порциями при перемешивании в 300 см3дистиллированной воды в фарфо
ровом стакане. После растворения щелочи и остывания раствора приливают оставшееся количество
воды, перемешивают. Работу проводят в вытяжном шкафу.
Приготовление буферного раствора
20 г хлористого аммония смешивают со 100 см3 25%-ного водного раствора аммиака, после
чего объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см’, перемешивают.
Приготовление раствора трилопа Б концентрации 0,01 моль/дм3
Раствор трилона Б готовят из стандарт-титра путем разбавления полученного 0.1 н. раствора
дистиллированной водой в пять раз (1+4).
При отсутствии стандарт-титра навеску массой 3,722 г растворяют в небольшом объеме дистил
лированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят вполиэтиленовых илистеклянных сосудах в
темном месте в течение 6 мес.
Проверка молярной концентрации раствора трилона Б
К 5 см3 раствора углекислого кальция добавляют 50 см3 дистиллированной воды. 5 см3
раствора гидроокиси калия, около 30 мг (на кончике скальпеля) одного из индикаторов. После
добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до
изменения окраски по п. 2.1.3. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают
среднеариф метическое двух определений.
Концентрацию
С
трилона Б. моль/дм3. рассчитывают по формуле
где С’, — концентрация раствора углекислого кальция, моль/дм3;
К, — объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см3;
V—
объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
2.1.3 Проведение испытания
В колбу или пробирку для сжигания отвешивают 0,2—0,3 г исследуемой пробы, добавляют
2 см3 перекиси водорода и через 1,5—2 мин 3 см3 селенсодержащей серной кислоты и слегка
встряхивают. Затем колбы (пробирки) нагревают при температуре 340—380 *С до полного обесцве
чивания растворов. Если через 30 мин в колбах и через 1,5 ч в пробирках не происходит обесцве
чивания растворов, их охлаждают до 60—80 "С. добавляют 1см’ перекиси водорода и снова озоляют
в течение 30 мин. После обесцвечивания растворы охлаждают, количественно переносят в мерные
колбы (или пробирки), доводят объем дистиллированной водой до метки 100 см3 и тщательно
перемешивают.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески
анализируемого материала.
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят в зависимости от содержания кальция от 5
до 50 см3 исследуемого раствора. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3(на
колбах можно сделать метки и в дальнейшем доливать воду, не измеряя цилиндром). Затем в
указанном порядке добааляют на кончике скальпеля (ножа) (около 30 мг) лимоннокислый натрий,
гидроксиламин и 10 см3 20%-ного раствора гидроокиси калия (pH исследуемого раствора должен
быть не ниже 12.5—13.5), а также около 30 мг одного из индикаторов. После добаалення каждого
реагента раствор перемешивают. Титруют не позднее чем через 10 мин раствором трилона Б
концентрации 0,01 моль/дм3 в присутствии "свидетеля" до перехода окраски от красно-розовой в
голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), желто-зеленой в розовую при исполь
зовании кальцеипа. фиолетовой в синюю при использовании хрома кислотного темно-синего.
В качестве “свидетеля” используют 100 см3дистиллированной воды, в которую добавляют в
тех же количествах вышеуказанные реактивы и несколько капель трилона Б.
Допускается замена сухих солей лимоннокислого натрия и гидроксиламина гидрохлорида на
триэтаноламин, который вносят в количестве 3 см3.
Параллельно проводят титрование контрольного опыта.
3