ГОСТ 26570-95
3 Пламенно-фотометрический метод
Сущность метода заключается в сравнении интенсивности излучения кальция в пламени
газ-воздух при введении в него испытуемых растворов и растворов сравнения. Устранение
влияния мешающих элементов при определении кальция в солянокислых растворах достига
ется добавлением в фотометрируемые растворы солей стронция при использовании
воздуш-но-пропан-бутановой смеси газов или солей магния при использовании воздушно-
ацетилено вой смеси газов.
3.1 Определение кальция в пробах, подготовленных способом сухого озоления
3.1.1 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ
24104.
Весы лабораторные 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г
по ГОСТ 24104.
Фотометр пламенный.
Колбы мерные 1(2)—2—50<100)1000 по ГОСТ 1770.
Пипетки — но 2.1.1.
Бюретки — по 2.1.1.
Печь муфельная с регулированием нагрева до 550 ’С.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне или газ городской сети).
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, х.ч., ч.д.а.. концентрированная и разбавленная дистиллиро
ванной водой в два раза (1+1) и в сто раз (1+99).
Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140. ч.д.а.
Магний хлористый 6-водный по ГОСТ 4209, х.ч., чл.а.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч., ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.2 Подготовка к испытанию
3.1.2.1 Подготовка проб по п. 2.1.2.1.
3.1.2.2 Прнготоатение растворов и реактивов.
Приготовление раствора хлористого стронция концентрации 20 мг/см3
60,86 г хлористого стронция растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор
используют при работе на воздушно-пропановой смеси газов.
Рабочие растворы хлористого стронция готовят следующим образом: для работы на прибо
рах с дифракционной решеткой готовят раствор с концентрацией стронция 10 мг/см3 разбавле
нием исходного раствора дистиллированной водой (1+1). Для работы на приборах со светофильт
рами готовят раствор с концентрацией стронция 2 мг/см3 разбавлением исходного раствора
водой (1+9).
Приготовление раствора хлористого магния концентрацией магния 22 мг/см3
184 г хлористого магния растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. Раствор используют
при работе на воздушно-ацетиленовой смеси газов. Рабочие растворы с концентрацией 2.2 мг/см3
магния готовят разбавлением исходного раствора водой (1+9).
Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция I мг/см3
2,497 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105—110 *С
до постоянной массы) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 20 см3
разбавленного (1+ 1) раствора соляной кислоты и перемешивают до полного растворения соли.
Затем доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготоазение растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой или бюреткой объем основного
раствора, указанный в таблице!, доводят до х«етки дистиллированной водой и тщательно переме
шивают. Растворы сравнения хранят в течение I мес.
6