ГОСТ 26570-95
Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 10 мг/см3
30,43 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 600 см3дистиллированной
воды, приливают 82 см’ концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллиро
ванной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора хлористого стронция концентрацией стронция 5,5 мг/см3
16.73 г 6-водного хлористого стронция растворяют примерно в 300 см3дистиллированной
воды, приливают 45 см3 концентрированной соляной кислоты, доводят до метки дистиллиро
ванной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см5и тщательно перемешивают.
Приготовление основного раствора углекислого кальция концентрацией кальция 0,2 мг/см’
0,499 г углекислого кальция (реактив предварительно высушивают при температуре 105—
110 "С до постоянной массы) растворяют в 12,5 см3 разбавленной соляной кислоты (1+ 1), переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемеши
вают. Раствор хранят не более 3 мес.
Приготовление растворов сравнения
В мерные колбы вместимостью 100 см3из бюреток приливают указанные в таблице 3 объемы
основного раствора углекислого кальция, приготоатенного по 4.1.2.2, доливают до метки соляной
кислотой (1+99) и перемешивают. Растворы готовят вдень проведения анализов и используют для
градуирования атомно-абсорбпионного спектрофотометра.
Таблица 3
Номера колб1234567
Объем основного раствора, см3
0
5
1020
30
4050
Масса кальция в 100 см3раствора сравнении, мг
0
1.02.0
4.0
6.0
8.010.0
4.1.3Проведение испытания
Озоление проб проводят по 2.2.3.
4.1.3.1 Определение кальция с использованием воздушно-ацетиленового пламени.
Пипеткой или шири нем-дозатором отбирают в пробирки по 1 см3 растворов сравнения и
раствора золы (минерализата), затем из бюретки или дозатором приливают по К) см3 раствора
хлористого стронция с концентрацией стронция 5,5 мг/см3и перемешивают. Определение кальция
проводят по аналитической линии 422,7 нм. Ширину щели монохроматора, расход газов, ток,
питающий лампу с полым катодом, устанавливают в соответствии с инструкцией, прилагаемой к
прибору и лампе.
При использовании пламени ацетилен-воздух в него вводят вначале нулевой раствор сравне
ния, не содержащий кальция, и устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя остальные
растворы сравнения в порядке возрастания концентрации кальция и регистрируютсоответствующие
им показания измерительного прибора. Отградуировав прибор по растворам сравнения, в пламя
вводят растворы минерализата и регистрируют соответствующие нм показания прибора. Одновре
менно проводят контрольный опыт. Через каждые десять измерений в пламя вводят пулевой и
четвертый растворы сравнения для проверки градуировочной характеристики прибора. Если обна
ружится отклонение показаний прибора, корректируют его градуировку.
Если показание прибора для раствора минерализата превышает показание седьмого рас
твора сравнения, определение повторяют, разбавив предварительно данный раствор минерали
зата соляной кислотой (1+99), при этом полученный результат увеличивают во столько раз, во
сколько раз был разбавлен раствор минерализата. При таком же разбавлении проводят и
контрольный опыт.
4.1.3.2 Определение кальция с использованием воздушно-пропан-бутаноного пламени.
При использовании пламени пропан-бутан-воздух бюреткой или дозатором приливают в
пробирки по 5 см3 растворов сравнения и растворов минерализата. затем туда же приливают по 5
см3раствора хлористого стронция с конце
1
працией стронция 10 мг/см3и перемешивают. Анали
зируемые растворы вводят в окислительное воздушно-пропан-бутановое пламя и измеряют погло
щение света по аналитической линии 422 нм.
Градуировку прибора по растворам сравнения, а также разбавление растворов минерализата
проводят по 4.1.3.1.
4.1.3.3 Обработка результатов
Содержание кальция в исследуемой пробе
Xs, %,
рассчитывают по формуле
9