ГОСТ 26570-95
S.2.2.4 Приготовление раствора хлористого аммония концентрации
c
(NH4C1) = I моль/дм’.
53.5 г хлористого аммония растворяют вдистиллированной воде и объем раствора доводят до
I дм’ дистиллированной водой.
5.2.2.5 Приготовление аммиака концентрации
с
(NH,OH) =3,Х4 моль/дм5.
75.1 см’ аммиака растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят до I дм5
дистиллированной водой.
5.2.2.6 Приготовление аммиачно-хлоридного буферного раствора с pH = 12.
Растворы, приготовленные по 5.2.2.4, 5.2.2.5, смешивают в соотношении 1:1.
5.3 Проведение испытания
Впредварительнопрокаленный ивзвешенныйтигельотвешивают навескуисследуемойпробы массой
I г. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при температуре (525±25)"С в течение 4—5 ч. Затем
тигли охлаждают, золу смачивают 1,5 см’ раствора соляной кислоты, разбавленной (1+ 1), перемешивают и
переносят раствор на фильтр через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см5. Тигель и фильтр
многократно обмывают водой, доводят раствордо метки и перемешивают.
Встаканы или колбы отбирают из бюретки последовательно до 5 см’ аммиачно-хторид!юго буфера
и индикаторной смеси, пипеткой вносят 1—2 см’ зольного раствора пробы и ттггруют раствором тритона Б
кониешрацин 0,01 молц/дм’ до nepexcvwокраски из красно-синей в красно-оранжевую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю кальция
Хь, %,
в испытуемой пробе рассчитывают по формуле
У,
У2 -
0.04 юо
с
где
У,
— объем зольного раствора пробы, см5;
К — объем раствора трилона Б. пошедший на титрование, см3;
0.04 — масса кальция, соответствующая 1 см5 раствора трилона Б молярной концентрации
эквивалента 1 моль/дм5, г;
У3
— объем пробы, взятый для титрования, см5;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
С — концентрация раствора трилона Б, моль/дм5;
т
— масса пробы, г.
5.4.2За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение
результатов двух определений.
Результаты рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и округляют до второго
десятичного знака.
Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений
(d)
и между
двумя результатами, полученными в разных условиях (£>). при доверительной вероятности
Р =
0.95 не
должны превышать следующих значений:
d
= 0,05 + 0,025
X.
D =
0,14 + 0.07
X,
где
X
— среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. %;
Ж
X
— среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных условиях,
%.
6Определение содержания кальция титриметрическим методом
6.1 Назначение и область применения
Метод применим для всех кормов, в которых содержание кальция превышает 1 г/кг.
6.2 Ссылки
ГОСТ 13496.0 “Комбикорма, сырье. Методы отбора проб”.
6.3 Сущность метода заключается в сжигании образца, обработке золы соляной кислотой и
осаждении кальция в виде оксалата кальция, растворении осадка в серной кислоте и титровании
стандартным титрованным раствором перманганата калия образующейся щавелевой кислоты.
II