ГОСТ 2642.3-97
5.4 Обработка результатов
5.4.! Массовую долю оксида кремния (IV) Л",, %, вычисляют по формуле
К,/и,
’00,«»
где /п — масса оксида кремния (IV), найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
К, — объем аликвотной части раствора, см3;
w, — масса навески, г.
5.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в таблице 1.
6 Прямой фотометрический метод определения оксида кремния (IV)
(при массовой доле от 0,1 до 10 %)
6.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кисло
ты в желтый кремнемолибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и фотомет
рическом измерении оптической плотности растворов в области светопропускания 600—750 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы — по 5.2.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетрабор!юкистый 10-водный по ГОСТ 4199.обезвоженный при температуре(400 ± 20) “С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого
натрия в соотношении 2:1.
Стандартные растворы оксида кремния (IV): готовят по 5.2 или используют стандартные
образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0.000025 г/см3:
отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3,
приливают 25 см3соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают (раствор В). Раствор
применяют в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV’) 0.00001 г/см3:
отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 200 см3,
приливают 10 см3соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают (раствор Д). Раствор
применяют в день приготовления.
Массу навески стандартного образца соответствующего типа огнеупорного материала для
стандартного раствора концентрации оксида кремния (IV) 0.000025 г/см3 вычисляют по 5.2. Масса
навески стандартного образца должна быть не менее 0.1 г.
6.3 Проведение анализа
6.3.1Навеску материала массой 0.2 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 0.2 до 5 %)
тын массой 0,1 г (при массовой доле оксида кремния (IV) от 5 до И) %) смешивают в платиновом
тигле с 4—5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) ’С
в течение 20—25 мин. Остывший тигель со сплавом помешают в стакан, в который предварительно
налито 60 см3 соляной кислоты (1:3), нагретой до кипения (при анализе .муллитокорундовых и
корундовых проб вэтот же стакан приливают 20 см3 0,05 моль/дм3раствора трилопа Б). Растворяют
при нагревании без кипячения, помешивая. Полученный раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают аликвотную часть растпора. равную 10 см3,
прибапляют 50 см3 0,125 моль/дм3 раствора серной кислоты. К) см3 раствора молибдата аммония и
оставляют на 15—20 мин. затем приливают 5 см3 раствора восстановительной смеси, перемеши
вают, доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность
раствора синего кремнемолибденового комплекса на фотоколориметре с красным светофильтром
(область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при
массовой доле оксида кремния (IV) от 0,1 до I % и толщиной поглощающего слоя 10 мм при
массовой доле оксида кремния (IV) более 1 %. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта, содержащий все реактивы, применяемые по ходу анализа.
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному графику.
6