ГОСТ 2642.3-97
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV)
(при массовой доле от 2 до 99 %)
4.1 Сущность метода
Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции
с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде —
в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его
осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагревдо температуры (1000 ± 50) *С.
Чашки стеклоуглеродные № 2.
Тигли и чашки платиновые № 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый Ю-водный по ГОСТ 4199,
обезвоженный при температуре (400 ± 20) *С.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают
в соотношении 4:1 или калий — углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный
смешивают в соотношении 4:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1, 1:3 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Желатин пмшевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовлен
ный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при
нагревании не выше 80 *С.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.
Метиловый оранжевый, водный растворе массовой долей 0.01 %.
4.3 Проведение анализа
4.3.1При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой
0,5—1 г помешают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или
свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600 ± 20) *С в окислительной среде.
Затем пробу смешивают с 5—6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0.5—1 г смеси для
сплавления. Смесь сплапляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) "С втечение 10—20 мин.
Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30 % в качестве плавня
используют калий — натрий углекислый. Время сплавления 5—7 мин.
Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную
чашку. Остывший тигель помещают втермостойкий стакан вместимостью 250—300 см3, приливают
60 см3 соляной кислоты (3:1) и нагревают стакан до полного разложения сплава на стенках тигля,
поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми
порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывшим
сплав, закрывают часовым стеклом и помешаютстакан па электроплитку со слабым нагревом. После
разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.
Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке
со слабым нагревом 5—7 мин для размягчения солей, вводят 3 см3раствора желатина, энергично
перемешивают содержимое стакана втечение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре
не менее 15 мин.
Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40—60) *С, перемешивают до полного растворения
соли и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную
колбу вместимостью 250—500 см3. Осадок на фильтре и стакан промывают три раза теплым
раствором соляной кислоты (5:95), три-четыре раза теплой водой, после чего обтирают палочку и
стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят на фильтр. Продолжают промы
вать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к
2—3 см3фильтрата добавляют 2—3 капли раствора азотнокислого серебра).
2