ГОСТ 2642.3-97
После окончания разложения пробы хром удаляют в виде красного летучего соединения
хлористого хромала. Не прекращая нагревания, в раствор вводят небольшими порциями хлористый
натрий или соляную кислоту.
Одновременно с удалением хлористого хромала происходит восстановление хрома, что сопро
вождается изменением цвета из оранжевого в зеленый. Новую порцию хлористого натрия алн
соляной кислоты вводят только тогда, когда раствор снова окрасится в оранжевый цвет.
Ввиду сильной ядовитости соединений хрома работы, связанные с удалением хлористого
хромата, допускается проводить только в шкафах с хорошей тягой.
После удаления хрома (уходящие пары станут бесцветными) раствор охлаждают, добавляют
106—150 см3 горячей воды. Остаток отфильтровывают через фильтр средней плотности, промывают
теплым раствором соляной кислоты (5:95). а затем тщательно горячей водой, особенно края фильтра
во избежание взрыва при озолении его, который может вызвать потери кремниевой кислоты.
Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и сохраняют. Фильтр с осадком
помешают в платиновый тигель, высушивают, фильтр озоляют, осадок прокаливают при температуре
(1100 ± 50) *С в муфельной печи от 30 до 40 мин. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Прокаленный осадок увлажняют несколькими каплями поды, прибавляют 5 капель
серной кислоты, 8—10 см3фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают на электроплит
ке досуха, не доводя до кипения. Остаток прокаливают 10 мин при температуре (1100 ± 50) ’С,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Остаток в тигле сплавляют с I г смеси для сплавления,
растворяют в 25 см3соляной кислоты (1:1) и добавляют к фильтрату в мерной колбе вместимостью
500 см3. Этот раствор может быть исходным для определения других компонентов.
8.4 Обработка результатов
8.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) ХА, %, определяют по формуле
т
— /и,
*4
100
.
(
6
)
где т — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
w, — масса тигля после обработки осадка кислотами и прокачивания, г;
т2 — масса навески, г.
8.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в таблице 1.
9 Гравифотометрнческий метод определения оксида кремния (IV)
(при массовой доле от I до 90 %)
9.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы с безводным углекислым натрием или пиросср-
нокислым калием или растворении в соляной кислоте в зависимости от материала пробы, обезво
живании кремниевой кислоты в солянокислой среде. В(кадке массовую долю оксида кремния (IV)
определяют гравиметрическим методом, остаточное количество ее вфильтрате — фотометрическим
методом.
9.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900—1000 *С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, № НЮ-7 и № 100-9.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Калий пиросериокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, расгвор с массовой долей 1 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204. разбаатенная 1:4 и 0,125 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484. раствор с массовой долей 40 %.
Кнслога аскорбиновая по действующей нормативной документации.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г
молибденовокнелого аммония растворяют в 500—600 см3 воды при нагревании, не доводя до
кипения. Полученный раствор фильтруют черезфильтр «синяя лента*, прибаатяют 100 см3уксусной
9