ГОСТ 2642.3-97
Ут1
6.3.2 Для построения градуировочного графика при массовой лапе оксида кремния (IV) до I %
в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного
раствора Д: 1,0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0; 10.0 см3, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0.00004; 0,00006; 0,00008;
0.0001 гоксида кремния (IV). Вколбы приливают соответственно: 9.0; 8,0; 6,0:4,0; 2,0; 0 см3 воды,
по 50 см’ 0.125 моль/дм3 раствора серной кислоты, по 10 см3 раствора молибдата аммония и
остав ляют на 15—20 мин. Затем приливают по 5 см3 раствора восстановительной смеси,
перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают. Черед 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоколориметре, как указано в 6.3.1. в кювете толщиной
поглощающего слоя 20 мм.
6.3.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле оксида кремния (IV) более
I % в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают аликвотные части градуировочного стандарт
ного раствора В: 4,0; 7,0; 10,0; 13.0; 16,0; 20.0 см3, что соответствует 0.00010; O.OOOI75;
0,000250; 0,000325; 0.000400 и 0,000500 г оксида кремния (IV). В колбы прибавляют
соответственно 16,0; 13,0; 10,0; 7,0; 4.0; 0 см3 воды, а далее поступают, как описано в 6.3.2.
Оптическую плотность раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.
6.3.4 По найденным средним арифмет ическим значениям оптической плотности изтрехсерий
измерений и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочные
графики.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) Х2. %. вычисляют по формуле
*2
т20(>
100
.
(4
)
где т — масса оксида кремния (IV), найденная по градуировочному графику, г;
200 — объем исходного раствора, см3;
V — объем аликвотной части раствора, см3;
ni\ — масса навески, г.
6.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в таблице 1.
7 Ускоренный метод определения оксида кремния (IV) в кремнеземистых огнеупорах
(при массовой доле свыше 90 %)
7.1 Сущность метода
Метод основан на разложении навески пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами и
гравиметрическом определении оксида кремния (IV) по разности масс навески пробы и остатка
после удаления кремния в виде SiF4.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000—N00 ‘С.
Тигли платиновые № 100-7 или 100-9 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180 и насыщенный раствор.
Калий пнросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.
7.3 Проведение анализа
В платиновый тигель, доведенный до постоянной массы, помещают навеску массой 0,5 г.
прибавляют 0.2—0.3 г щавелевой кислоты и 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты.
Тигель помешают на электроплитку со слабым нагревом. Выпаривают при периодическом
помешивании до состояния влажных солей. В остывший тигель добавляют 5 см3фтористоводород
ной кислоты и выпаривают досуха.
Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают
досуха до полного удаления налета щавелевой кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при
температуре (1000 ± 50) *С в течение 10—15 мин. Охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прока
ливание и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы. Остаток в тигле сплавляют с
пироеернокнелым калием (натрием), растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 соляной
кислоты (1:3) и используют для определения оксидов железа, алюминия, калышя (раствор 3).
7