ГОСТ 2642.3-97
Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1:1), помещают в платиновый тигель, сушат,
медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре (1000 ± 50) "С в течение 1ч,
тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения
постоянной массы.
Осадок в тигле смачивают 2—3 см3 поды, вводят 2—3 капли концентрированной серной
кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000 ± 50) *С в течение 15—20 мин и
взвешивают. Прокаливают еше 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной (1:3)
соляной кислоте, полученный растворсоединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной колбе
вместимостью 250—500 см5 разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют
дтя определения оксидов алюминия, железа, титана, кальция и магния.
4.3.2При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы
массой 0,5 г помешают в платиновый тигель № 100-9, смешивают с 5—7 гпиросернокислого калия
или натрия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно переметая
тигель в зону нагрева (900 ± 50) ’С.
Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300—400 см3 , охлаждают,
осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно нагревая
до появления паров серного ангидрида. Через 1—2 мин с момента выделения густых белых паров
стакан снимают с плитки и охлаждают до комнатной температу ры налисте асбеста. Затем осторожно
приливают по стенкам при помешивании 100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см.
отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому
оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при
температуре(1000 ± 50) ’С втечение 30мин. охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание
повторяют по 10 мин до постоянной массы.
Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3—5 капель серной кислоты. 5—7 см3
фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.
Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000 ± 50) ’С в течение 15 мин, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.
Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия (натрия), растпоряют и присоеди
няют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) X. %, вычисляют по формуле
т
X =
т| — fflj
100
,
(I)
где от, —масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;
т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г:
т — масса навески, г.
4.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в таблице 1.
Т а б л и ц а I
В процентах
М ассовая дат я оксида
кремния (IV)
Нормы ТОЧНОСТИ Мнорма!ины контроля ТОЧНОСТИ
л&
От
0,1 д о 0,2
в ключ.
0.03 0.04 0,03 0,02
Св.
0.2 » 0.5 * 0,05 0.06 0.05 0,03
» 0.5 » 1.0
»
0.070.080.070.(М
* 1.0 » 2.0 * 0.09 0.11
» 2 . 5 0.15 0.20
* 5* 10
*
0.200.25
0.09 0.06
0.15 0.10
0.200.13
* 10» 20*0.30.40.30.2
» 20* 50•0.40,50.40.3
* 50 0.60.70.6
0.4
3