ГОСТ 2642.3-97
7.4 Обработка результатов
7.4.1 Массовую долю оксида кремния (IV) A’j, %, вычисляют по формуле
*3
100 - /и3,
О)
где т — масса тигля с навеской пробы, г;
/и, — масса тигля с прокаленным остатком, г;
т2 — масса навески, г;
т 3 — массовая доля потери массы при прокаливании, % (определяют по ГОСТ 2642.2).
7.4.2Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли оксида
кремния (IV) приведены в таблице I.
8 Гравиметрический метод определения оксида кремния (IV)
в хромсодержащих огнеупорах (при массовой доле свыше 2 %)
8.1 Сущность метода
Метод основан на рахюжении пробы смесью кислот, содержащей хлорную кислоту, которая
способствует выделению оксида кремния (IV). Хром удаляют в виде хлористого хромила. Оксид
кремния определяют по разности масс прокаленного осадка оксида кремния до и после его
обработки фтористоводородной и серной кислотами.
8.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Тигли и чашки платиновые по ГОСТ 6563.
Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.
Печь муфельная с терморегул втором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000—1100 ’С.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота хлорная по действующей нормативной документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 2440 см3хлорной кислоты и 375 см3азотной кислоты разбавляют 225 см3воды
и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. разбавленная 1:1 и 5:95.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий тетраборнокислый безводный: тетраборнокислый натрий 10-водный по ГОСТ 4199
предварительно обезвоживают в платиновой чашке на электрической плитке, а затем в муфельной
печи при постепенном повышении температуры от 600 до (900 ± 50) ’С. Полученный плавленый
тетраборнокислый натрий охлаждают, растирают в порошок и сохраняют в банке для сыпучего
материала в эксикаторе.
Смесьдля сплавления: углекислый натрий смешивают с безводным тетраборпокислым натрием
в соотношении 2:1.
8.3. Проведение анализа
Способ разложения пробы зависит от вида анализируемых материалов и изделий.
При анализе хромовой руды и необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску
пробы массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 5 см3 азотной кислоты
и кипятят.
При анализе высокообожженных изделий навеску пробы массой 1,0 г спекают в платиновом
тигле с 1,2 г углекислого натрия в течение 1 ч при температуре (1000 ± 50) "С. Содержимое тигля
переносят в стакан вместимостью 600 см3 и обмывают тигель горячей водой. Далее разложение
пробы одинаково для обеих групп материалов.
В стакан приливают от 30 до 50 см3 хлорной кислоты и 5 см3 серной кислоты. Стакан
накрывают часовым стеклом и нагревают на электрической плитке до образования густого белого
дыма (началоразложения пробы). Слегкаснижают температуру и нагревание продолжаютдо полного
разложения пробы. К концу разложения пробы можно наблюдать выделение кристаллического
ангидрида хрома, который замедляет растворение пробы. Тогда содержимое стакана охлаждают,
прибавляют 2—3 см3 воды и снова продолжают нагревание. При разложении пробы необходим
избыток хлорной кислоты для удержания хрома шестивалентным. Если раствор зеленеет, надо
добавить 10 см3 хлорной кислоты и продолжать разложение.
8