ГОСТ 2642.3-97
5 Дифференциальный фотометрический метод определения оксида кремния (IV)
(при массовой доле от 10 до 70
%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на разложении пробы щелочным плавлением, переведении кремниевой кисло
ты в желтый кремне молибденовый комплекс с последующим восстановлением его до синего и
измерении оптической плотности растворов дифференциальным методом в области светопропуска-
ния 600—750 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и раепшры
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагревдо температуры (1000 ± 50) “С.
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199,
обезвоженный при температуре (400 ± 20) ‘С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления: натрий углекислый, натрий тетраборнокислый безводный и калий
углекислый смешивают в соотношении 1:1:1 или натрий углекислый и натрий тетраборнокислый
безводный в соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор молярной концентрации эквивалента 0.125 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1.
Кислота аскорбиновая.
Кислота винная по ГОСТ 5817.
Кислота лимонная монопират по ГОСТ 3652.
А
м м о н и й
молибденовокислый по ГОСТ 3765. х.ч., раствор с массовой долей 5 %: 50 г
молибденовокнелого аммония растворяют в 500—600 см3 воды при нагревании, не доводя до
кипения. Полученный раствор фильтруют через фильтр «синяя лента*, прибавляют 100 см3уксус
ной кислоты (1:1) и доводят водой до 1000 см3. Если после прибавления уксусной кислоты раствор
станет мутным, его еще раз фильтруют. Раствор храпят в сосуде из темного стекла: пригоден в
течение недели.
Смесь восстановительная: 5 г лимонной или 15 гвинной кислоты и I гаскорбиновой кислоты
растворяют на холоде в 100 см3 воды. Раствор пригоден в течение 4—5 суток.
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214.
Натрия пироксид по ГОСТ 4328. х.ч.
Стандартные растворы оксида кремния
(IV).
Раствор А: 0,25 г кремниевой кислоты, предварительно прокаленной в течение 1 ч при
температуре (1000 ± 50) *С, сплавляют в платиновом тигле с 5 г смеси для сплавления. Сплав
растворяют в полиэтиленовом сосуде в 300 см3 воды с добавлением 20 г гидрооксида натрия. После
охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и
перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде (раствор Л).
Стандартный раствор имеет концентрацию оксида кремния 0,0005 r/см3. Раствор пригоден в
течение 2—3 месяцев.
Градуировочный стандартный раствор: отбирают пипеткой 25 см3 стандартного раствора Л в
мерну ю колбу вместимостью 250 см3, приливают 15 см3соляной кислоты, доводят водой до метки и
перемешивают (раствор Б). Градуировочный стандартный раствор Б имеет концентрацию крем ния
(IV) 0,00005 г/см3. Раствор применяют в день приготовления.
Для приготовления стандартного раствора оксида кремния (IV) допускается использовать
стандартный образец.
Массу навески стандартногообразца алюмосиликатного огнеупора т, г.для 1 дм3 стандартного
раствора концентрации оксида кремния 0.00005 г/см3 вычисляют по формуле
000005^00010()(2)
где С — аттестованная массовая доля оксида кремния (IV) в стандартном образце, %.
4