ГОСТ 2642.3-97
кислоты по ГОСТ 61. разбавленной 1:1. и доводят до 1000 см3. Если после прибавления уксусной
кислоты раствор станет мутным, еще раз фильтруют, хранят в посуде из темного стекла в течение
одной недели.
Смесь восстановительная: 5,0 г лимонной или 15,0 г винной кислоты и 1,0 г аскорбиновой
кислоты растворяют на холоде в 100 см3 воды: пригодна в течение 4—5 суток.
Кислота кремниевая водная по ГОСТ 4214, х.ч.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. х.ч.
Стандартный раствор оксида кремния (IV), готовят по 5.2 из оксида кремния (IV) или используя
стандартные образцы.
Градуировочный стандартный раствор концентрации оксида кремния (IV) 0,00001 г/см3,
готовят по 6.2 (раствор Д).
9.3 Проведение анализа
9.3.1Для определения основного количества оксида кремния (IV) навеску пробы массой 0.5 г
смешивают в платиновом тигле с 5—7 г безводного углекислого натрия при анализе алюмосиликат
ных и магнезиальных материалов и с пиросернокислым калием (натрием) при анализе высокогли
ноземистых и хромсодсржашнх материалов, помешают в муфельную печь и сплавляют в течение 30
мин.
При анализе магнезиальных огнеупоров навескумассой 0.5 гпомещают встакан вместимостью
400 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1) до потного разложения пробы. Раствор из
стакана переносят в фарфоровую чашку. Стенки стакана вытирают палочкой с резиновым наконеч
ником (раствор 1).
Остывший сплав с углекислым натрием переносят в фарфоровую чашку диаметром 12—15 см.
Закрывают чашку стеклом и осторожно приливают 50 см3соляной кислоты (1:1).
Остатки сплава, приставшего к стенкам тигля, вымывают, прогревая тигельс этой же кислотой
на электрической плитке. После полного разложения сплава стекло снимают и обмывают горячей
дистиллированной водой (раствор 2).
Остывший сплав пробы с пиросернокислым калием (натрием) помешают в стакан вместимос
тью 400 см3, растворяют горячей водой с добавлением 20 см1соляной кислоты и нагревают в печи
со слабым нагревом до полного растворения солей. Раствор из стакана переносят в фарфоровую
чашку. Стенки стакана вытираютпалочкой с резиновым наконечником (раствор 3). Чашки с раство
рами 1, 2. 3 выпаривают на водяной бане досуха до удаления запаха соляной кислоты. Образовав
шиеся комочки осторожно растирают стеклянной палочкой с пестиком. Высушенный остаток
смачивают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают до удаления соляной
кислоты на водяной бане.
Полученный остаток выдерживают всушильном шкафу при температуре 115—120 *С втечение
1 ч.
После охлаждения сухой остаток смачивают 20—25 см3концентрированной соляной кислоты,
выдерживают 10 мин, добааляют 100 см3горячей воды.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см в мер
ную колбу вместимостью 250 см3. Частички осадка, прилипшие к чашке, переносят на фильтр с
помощью уазажненного кусочка фильтра.
Осадок промывают на фильтре горячей водой (небольшими количествами) до исчезновения
реакции на нон хлора с раствором азотнокислого серебра в промывных водах.
Фильтр с осадком помешают в платиновый тигель, осторожно высушивают. Фильтр озоляют
и прокаливают осадок в муфельной печи при температуре 1000—1100 *С в течение 1 ч, охлаждают
в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.
Для получения массы чистого оксида кремния (IV) к прокаленному осадку приливают I см3
раствора серной кислоты (1:4) и 10 см3фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпари
вают досуха на закрытой электроплитке, не доводя до кипения. Для полного удаления сернокислых
солей и разложения серной кислоты тигель с остатком прокаливают при температуре 1000—1100 *С
в течение 15 мин, взвешивают. Прокаливают еше 10 мин до постоянной массы, охлаждают в
эксикаторе и взвешивают.
Остаток в тигле сплааляют с 2—3 г пиросульфата калия (натрия) в муфельной печи при
темпералуре 850—900 *С. Остывший сплав растворяют в К) см3соляной кислоты (1:1) и присоеди
няют к основному фильтрату, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Л).
10