ГОСТ 2642.3-97
Стандартные растворы оксида кремния (IV) из стандартных образцов применяют свежеприго
товленными.
Навеску стандартного образна массой, рассчитанной по формуле (2), помещают в платиновый
тигель, смешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют в течение 5—10 мин в муфельной
печи при температуре (1000 ± 50) *С до получения совершенно прозрачного расплава. Расплав
распределяют тонким слоем по стенкам тигля, вращая его с помощью щипцов.
Тигель со сплавом после остывания помешают в стакан, в который предварительно налита
смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3 раствора трилона Б. нагретая до кипения.
Растворяют при нагревании без кипячения, помешивая до полного растворения сплава. Полученный
прозрачный раствор охлаждают, сразу же переводят вмерную колбу вместимостью 1000 см3,доводят до
метки водой, перемешивают, хранят в полиэтиленовом сосуде. Стандартный раствор имеет
концентрацию оксида кремния 0.00005 г/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм3.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску материала массой 0.1 г сплавляют в платиновом тигле с 3—4 г смеси для
сплавления в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) “С в течение 5—15 мин. Сплав
распределяют по стенкам тигля, вращая его щипцами. Остывший тигель со сплавом опускают в
стакан, в который предварительно налита смесь 200 см3 раствора соляной кислоты (1:3) и 40 см3
раствора трилона Б, нагретая до кипения. Растворяют при нагревании без кипячения, помешивая
до полного растворения сплава. Полученный прозрачный раствор сразу же переводят в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Для определения оксида кремния (IV) в мерную каабу вместимостью 100 см3 отбирают
аликвотную часть раствора, равную 10 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты0,125 моль/дм3,
10 см3 раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на 15—20 мин, затем приливают 5
см3восстановительной смеси, перемешивают, доливают иодой до метки, снова перемешивают и
через 30 мин измеряют оптическую плотность синего кремнемолибденового комплекса на фотоко
лориметре с красным светофильтром (область светопропускания 600—750 нм) в кювете с толщиной
поглощающего слоя 10 мм. (Допускается использовать кюветы с другой толщиной слоя в зависи
мости от типа колориметра при выполнении условий пункта 12 ГОСТ 2642.0.)
Вкачестве раствора сравнения используют раствор кремнемолибденового комплекса, получен
ный в условиях проведения анализа из 7 см3 стандартного раствора оксида кремния (IV) при
массовой доле его от 40 до 70 %, или раствор кремнемолибденового комплекса, полученный из 4
см3 стандартного раствора при массовой доле оксида кремния (IV) от 10 до 40 %.
Массу оксида кремния (IV) в граммах находят по градуировочному графику.
5.3.2 Для построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при
массовой доле от 40 до 70 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают следующие
аликвотные части стандартного раствора Б оксида кремния (IV): 8,0: 9.0: 10.0; 11.0: 12.0: 13.0: 14.0 см3,
что соответствует 0.00040; 0.00045: 0,00050; 0,00055; 0.00060; 0,00065; 0.00070 г оксида кремния (IV).
Добавляют соответственно 6,0; 5,0; 4.0; 3,0; 2,0; 1,0 см3 воды.
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор,
содержащий 0.00035 г оксида кремния (IV).
Г1о найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим массам оксида кремния (IV) строят градуировочный график.
5.3.3 Дчя построения градуировочного графика для определения оксида кремния (IV) при
массовой доле от 10 до 40 % в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части
градуировочного стандартного раствора оксида кремния (IV): 5,0; 6.0; 8.0; 10,0; 12,0: 14.0; 16,0 см3,
что соответствует 0,00025; 0.00030; 0,00040: 0,00050; 0.00060; 0.00070; 0.00080 г оксида кремния (IV).
Прибаадяют соответственно 11,0; 10,0; 8,0; 6,0; 4.0; 2,0 см3 воды.
Далее определение проводят по 5.3.1, используя в качестве раствора сравнения раствор,
содержащий 0,00020 г оксида кремния (IV).
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий
опытов и соответствующим им массам оксида кремния (IV) в граммах строят градуировочный
график.
5