ГОСТ Р 54634―2011
8.1.2 Рабочие растворы стандартов
8.1.2.1 Из исходных растворов готовят не менее четырех рабочих растворов каждого (
-,
-,
- и
-)
токоферола в диапазоне концентрации 1—10 мкг/см
3
при использовании флуориметрического детек-
тора. Для этого точный объем 1—10 см
3
исходного раствора
-,
-,
- и
-токоферола, приготовленного по
8.1.1.1 для НФ или ОФ ВЭЖХ, с помощью пипетки или дозатора помещают в мерную колбу объемом 100
см
3
и доводят до метки соответствующим растворителем (н-гексаном для анализа в варианте НФ ВЭЖХ
и метиловым спиртом — для ОФ ВЭЖХ). Если анализ проводят с помощью спектрофотоме-
трического детектора, концентрация
-,
-,
- и
-токоферола в градуировочных растворах должна на-
ходиться в диапазоне 2—20 мкг/см
3
. Для этого точный объем 2—20 см
3
исходного раствора
-,
-,
- и
-
токоферола, приготовленного по 8.1.1.1 для НФ или ОФ ВЭЖХ, помещают в мерную колбу объемом 100
см
3
и доводят до метки соответствующим растворителем (н-гексаном для анализа в варианте НФ ВЭЖХ
и метиловым спиртом — для ОФ ВЭЖХ).
8.1.2.2 Из исходных растворов готовят не менее четырех рабочих растворов
-токоферола аце-
тата в диапазоне концентрации 5—50 мкг/см
3
при использовании спектрофотометрического детектора.
Для этого точный объем 2,5—25 см
3
исходного раствора, приготовленного по 8.1.1.2 для НФ или ОФ
ВЭЖХ, с помощью пипетки или дозатора помещают в мерную колбу объемом 100 см
3
и доводят до мет-
ки соответствующим растворителем (н-гексаном для анализа в варианте НФ ВЭЖХ и метиловым спир-
том — для ОФ ВЭЖХ). Если анализ проводят с помощью флуориметрического детектора, из исходных
растворов готовят не менее четырех градуировочных растворов
-токоферола ацетата в диапазоне
концентрации 20—100 мкг/см
3
. Для этого точный объем 10—50 см
3
исходного раствора
-токоферола
ацетата, приготовленного по 8.1.1.2 для НФ или ОФ ВЭЖХ, с помощью пипетки или дозатора помещают
в мерную колбу объемом 100 см
3
и доводят до метки соответствующим растворителем (н-гексаном для
анализа в варианте НФ ВЭЖХ и метиловым спиртом — для ОФ ВЭЖХ).
Все растворы в ходе приготовления и анализа защищают от воздействия ультрафиолетового из-
лучения. Растворы токоферолов хранят при температуре не выше 4 °С в течение 2 мес.
8.2 Отбор и подготовка проб
6
8.2.1 Отбор проб проводят по нормативным документам на конкретные виды продукции и по
ГОСТ 13496.0, ГОСТ 26809.1, ГОСТ Р 52062, ГОСТ Р 52179.
8.2.2 Крупные частицы средней пробы, выделенной методом квартования из лабораторной про-
бы, измельчают с использованием подходящего оборудования (например, лабораторной мельницы) до
такого состояния, чтобы весь продукт проходил через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Размолотую
пробу тщательно перемешивают.
Анализируемые пробы гомогенизируют, избегая воздействия повышенной температуры.
8.2.3
Пищевые продукты на масложировой основе с массовой долей воды не более 1 %,
обогащенные
-,
-,
- и
-токоферолами, а также ацетатом
-токоферола
2—5 г анализируемой пробы переносят в мерную колбуна 25 см
3
, растворяют в 10—15 см
3
н-гексана,
используя ультразвуковую баню для ускорения растворения. Раствор доводят до метки н-гексаном. При
необходимости раствор можно использовать для последующего разведения н-гексаном.
8.2.4 Пищевые продукты на масложировой основе с массовой долей воды не более 20 %,
обогащенные
-,
-,
- и
-токоферолами, а также ацетатом
-токоферола
2—5 г анализируемой пробы переносят в колбу и растворяют при интенсивном перемешивании в
10 см
3
н-гексана, используя ультразвуковую баню для ускорения растворения. Удаляют избыток воды
добавлением безводного сульфата натрия. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр для
отделения нерастворившегося осадка. Колбу промывают дважды 5 см
3
н-гексана. Фильтраты собирают
в мерную колбу вместимостью 25 см
3
. Раствор доводят до метки н-гексаном.
8.2.5 Другие пищевые продукты, обогащенные
-,
-,
- и
-токоферолами, а также ацетатом
-токоферола
Для проведения щелочного гидролиза 5—20 г анализируемой сухой или жидкой пробы помещают
в плоскодонную колбу вместимостью 100—500 см
3
. К сухому материалу добавляют 5—20 см
3
воды и
нагревают на водяной бане при температуре от 60 °С до 70 °С при перемешивании в течение 5 мин.
Затем прибавляют 50—150 см
3
этилового ректификованного спирта, 0,2—2,0 г антиоксиданта (аскор-
биновой кислоты, гидрохинона, бутилгидрокситолуола), 3—40 см
3
50 % раствора гидроокиси калия и
нагревают в течение 15—40 мин на водяной бане с обратным холодильником при температуре 80 °С —
100
°С.
Рекомендуемые
соотношения
испытуемой
пробы
и
реактивов
приведены
в
таблице
2.